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由碳酸铝铵制备超细氧化铝粉末 成员：2005级基地班 谢靖凡 张美林 纳米材料 纳米材料是８０年代初发展起来的新材料领域，它具有奇特的性能和广阔的应用前景，被誉为跨世纪的新材料，引起了科学界和企业界的极大关注。 氧化铝是白色晶状粉末，已经证实氧化铝有α,β,γ,δ,η,θ,κ和χ等十一种晶体。不同的制备方法及工艺条件可获得不同结构的纳米氧化铝：χ,β,η和γ型氧化铝，其特点是多孔性，高分散、高活性，属活性氧化铝；κδθ型氧化铝；；a一 ()3，其比表面低，具有耐高温的惰性。 前景展望 研究方法 气相反应法：气相 反 应 法是通过等离子体、激光、电子束或电弧等方式加热将物质变成气体，使之在气体状态下发生化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成超细粉。 激光诱导气相沉积法(LICVD法) 等离子体气相合成(PCVD)法 研究方法 液相合成法 溶胶一凝胶法(Sol-Gel法)：利用铝醇盐或无机铝盐的水解和聚合反应制备氢氧化铝均匀溶胶，再浓缩成透明凝胶，凝胶采用冷冻干燥、形成乳胶液、共沸蒸馏等技术手段 微乳液反应法：从乳化液中析出固相，使成核生长、聚结等过程局限在一个微小的球形液滴内，从而形成球形颗粒 沉淀法 等等^_^ 原理 当把 Al3＋ 盐溶液滴加到(NH4)2CO3溶液时，根据反应物浓度和体系的pH不同可 得到不同的沉淀产物 2Al(NO3)3+3(NH4)2CO3+H20=2AlO(OH)+6NH4N03+3CO2 Al(NO3)3+2(NH4)2CO3+H20=NH4AlO(OH)HC03+3NH4NO3+C02 原理 pH约为9，则溶液中NH4＋ . AIO(OH)2一和 HC03一的浓度就可以维持足够高，沉淀反 应就可以得到碳酸铝铵。 随着温度的升高前驱体碳酸铝铵相变次序碳酸铝铵→无定形Al203 → γ-Al203 → α- Al203 实验发现在1150度，制成的氧化铝粉末是纳米级的 方法 碳酸铵与硝酸铝摩尔比≥2, (NH4) 2CO3浓度≥ 1.5mo1/L, AI(NO3)3浓度≥0.3mol/L，反应体系的PH值≥ 9，将硝酸铝溶液加到碳酸按溶液中，滴加速度小于0.8L/hr，反应温度小于400C. 本实验中我们取(NH4) 2CO3浓度2mol/L AI(NO3)3 0.3mol/L 实验过程 称取9.6 g的(NH4) 2CO3，和11.25g的AI(NO3)3。9H2O分别溶解于50ml和100ml的烧杯中 转移至50和100ml容量瓶分别将(NH4) 2CO3和AI(NO3)3。9H2O配成2mol/L和0.3mol/L溶液 实验过程 量取9ml的(NH4) 2CO3溶液20ml的AI(NO3)3溶液 在(NH4) 2CO3溶液中加入氨水直至pH9 加入分散剂PEG0.45ml 将AI(NO3)3溶液滴加入(NH4) 2CO3溶液中 控制滴加速度大概1滴/秒 ,不断搅拌 实验过程 加完溶液后继续搅拌熟化大概10分钟 抽滤( 好艰难啊,两个小时,为了我们的前驱体) 将前驱体转移入刚玉锅中,在五百度下预处理两个小时 然后转入1056度的处理一个半小时 ^_^产品出来了,不过好像是毫米材料 ^_^产品出来了,不过好像是 毫米材料 参考文献 要红昌 《由碳酸铵前驱体制备超细氧化铝粉末》 郑州大学硕士学位论文 彭天右 杜平武 《共沸蒸馏法制备超细氧化铝粉体及其表征》 《 无机材料学报 》 2000年 15卷 6期 丁安平，饶拴民．《纳米氧化铝的用途和制备方法初探》《 有色 冶炼》，2001(3)：6-9． 谢冰，章少华．《纳米氧化铝的制备及应用?》 《江西化工》2004(3)：2I-25． 高霞 童海英 李金霞《纳米氧化铝》《 化学教学 》 2006年 2期26-28页 总结 原料 抽滤时间过长 中间产物 产品颗粒较大 没达到预期要求 实验改进 碾磨 * *