精密精馏分离光学异戊醇研究.pdfVIP

　　　　　 　　　 　　　　 　　　　　　　　　　化　学　工　程　　　　　　　　　　　　　　2000 年第 28 卷第 4 期 ·10 · 精密精馏分离光学异戊醇研究 张维刚 　方岩雄　宋启煌　崔英德 (广东工业大学化工系, 广州 5 10090) ( ) 采用高效填料, 对预处理后的杂醇油进行两次精密精馏, 获得异戊醇产品纯度 98% 质量 , 总收率 ( ) ( ) ( ) 950% 质量 ; 光学异戊醇产品纯度 95% 质量 , 收率 850% 质量 以上。 关键词: 杂醇油　异戊醇　光学异戊醇　精密精馏 　　杂醇油是发酵法生产酒精、 白酒的副产物, 其组 ( 质量比为 80 ∶20) 在全回流下测定其最小理论板数 成随原料、发酵条件和提取方法而异, 主要成分为水、 为 32 块。试验时采用多塔串联。塔釜容积 2000 , 电 mL ( ) 乙醇、丙醇、异丁醇、3甲基1丁醇 俗称异戊醇 和 热套加热, 塔顶采用全凝器。用时间程序控制器精确 ( ) ( ) s 2甲基1丁醇 俗称光学异戊醇 等。过去杂 控制回流比。 醇油只能当作低档溶剂或燃料使用, 经济价值不高, 随 试验流程: 原料杂醇油经化学脱色、脱水预处理 着酒精产量的激增, 人们开始注意杂醇油的开发利用, 后, 装入釜内, 用两塔串联进行第一次精馏, 按沸点 [ 1 ] 从中分离或合成许多重要精细化工产品 。杂醇油中, 范围分别收集塔顶馏分。用三塔串联精密精馏分离异 ( ) 异戊醇是溶剂和合成香料的重要原料, 光学异戊醇是 戊醇馏分, 据沸点范围 128～ 129 ℃ , 收集塔顶光学 合成手性化合物尤其是手性液 晶材料 的重要 中间 异戊醇产品。 体[2, 3 ] , 已在精细有机合成中得到广泛应用, 目前光学 13　原料与产品分析[7 ] 异戊醇基本依靠进口以满足国内需求[ 1, 4 ] 。 用 1102 型气相色谱仪法测定原料、产品成分。 A 　　异戊醇和光学异戊醇是同分异构体, 沸点只相差 色谱柱采用 3 ×2000 的不锈钢螺旋管, 固定 mm mm 2 8℃, 相对挥发度 a = 1078。因此用普通精馏法从 相 20% 丁四醇, 620 1 红色担体; 氢火焰离子化检测器。 杂醇油中提取 95% 或 99% 的光学异戊醇