2，6-二-O-乙氧乙基-3-O-三氟乙酰基嵋-环糊精气相色谱手性固定相的制备及应用.pdfVIP

第30卷 第3期 分析测试学报 V01．30Nn3 2011年3月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 298～3O1 2，6-二_O_乙氧乙基-3-O一三氟乙酰基 ．环糊 精气相色谱手性固定相的制备及应用 尹明明 ，朱小波 ，刘勇良 ，钟江春 ，陈福 良 (1．中国农业科学院植物保护研究所 农药化学与应用重点开放实验室，北京 100193；2．中国民用航空局 第二研究所，四川 成都 610041；3．中国农业大学 理学院，北京 100193) 摘 要：将卢一环糊精的2，6-位引入乙氧乙基，3一位引入三氟乙酰基，合成了新的环糊精衍生物2，6-二一O一乙氧 乙基-3一O一三氟乙酰基1B一环糊精，并采用静态法涂渍毛细管气相色谱柱 ，考察了毛细管柱的柱性能和分离性 能。结果表明，该固定相对Grob试剂、苯的二取代位置异构体氯甲苯、硝基甲苯和溴甲苯以及 l0种手性化 合物如 一取代丙酸酯化合物、1-(2一硝基苯基)一乙醇、Ot一甲基一对氯苯乙腈和丙炔醇酮乙酸酯等具有良好的分 离效果。其中，对 一甲磺酰基丙酸酯对映体的拆分效果最好；对 一取代丙酸的甲酯衍生物的分离效果优于乙 酯衍生物；对 一羟基取代丙酸酯的分离效果优于a一卤代丙酸酯。 关键词：环糊精衍生物；毛细管气相色谱；手性固定相 中图分类号：0657．7；TQ457．27 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2011)03—0298—05 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2011．03．013 PreparationofGasChromatographyChiralStationaryPhaseHeptakis(2，6一di— O—ethoxyethyl…3Otrifluoroacety1) 一cyclodextrinandItsApplication YIN Ming—ming，ZHUXiao-bo ，LIUYong-liang，ZHONGJiang—chun ，CHENFu-liang (1．TheKeyLaboratoryofPesticideChemistryandApplicationTechnologyofMinistryofAgriculture，InstituteofPlant Protection，ChineseAcademyofAgriculturalSciences，Beijing 100193，China；2．TheSecondResearchInstitute ofCivilAviationAdministrationofChina，Chengdu 610041，China；3．CollegeofScience，China AgriculturalUniversity，BeOing 100193，China) Abstract：Aneweyclodextrinderivativeheptakis(2，6·di—O-ethoxyethyl一3一O—trifluoroaeety1)-／3-cyclo— dextrinwassynthesizedbysubstitutingthe2．6-OH groupsofcyclodextrinderivativewithethoxyethyl groupsandthe3-OH rgoupwithtrifluoroaeetylgroup，andusedtocoatcapillarycolumnofgaschro‘ matographybystaticmethod．Thechromatorgaphicpropertiesandseparationabilitiesofthecapillary c0lumnwerestudied．Theresultsshowedthatthestationary phasepossessedgoodseparationefficien- ciest0Grobtestmixture．disubstitutedbenzeneis