食品中亚硝酸盐测量不确定度的评定.pdfVIP

　　　76 　　　　 《计量与测试技术》2009 年第 3 6 卷第 4 期 食 品 中 亚 硝 酸 盐 测 量 不 确 定 度 的 评 定 Ev alu at ion of U ncer t a inty in Measu rement f or t he Deter mi n at ion of Nit rit e in Foods 闫祝炜 (新疆维吾尔 自治区产品质量监督检验研究院 ,新疆 乌鲁木齐 830017) 摘 　要 对食品中亚硝酸盐测量不确定度进行了评定 ,分析了食品中亚硝酸盐的测 量原理及程 序 , 分析了测量 不确定度来 源并建立数 学模型 ,对各 测 量不确定度分量进行了评定 ,通过合成标准不确定度给出扩展不确定度 。 关键词 食品; 亚硝酸盐 ; 不确定度 ; 评定 1 　引言 412 　计算公式 测量不确定度是对测量结果可能误差 的度量 ,也是 M X = m ×V / V 定量说 明测量结果质量好坏的一个参数 。一个完整 的测 2 1 式中 X —试 样 中亚硝酸 盐 的含量 , mg/ k g ; m —试 量结果 , 除了应给 出被测量 的最佳估计值之外 ,还应 同时 μ 给出测量结果的不确定度 。所以食品检测 中除给出检测 样质量 ,g ; M —测定用样液 中亚硝酸盐 的质量 , g ; V 1 — 结果外 同时给出检测结果的不确定度是很有必要 的。 试样处理液总体积 ,ml ; V 2 —测定用样液体积 ,ml 。 由于测定用样液 中亚硝酸盐 的质量 M 是用分光光 2 　测量原理 度法进行测量 ,其计算公式为 试样经沉淀蛋白质 、除取脂肪后 ,在弱酸条件下亚硝 酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后 ,再与盐酸萘 乙二胺偶合 M = A - a b 形成紫红色染料 ,与标准比较定量 。 式中 A —由分光光度计测得样液 中亚硝酸盐 的吸 3 　测量程序 光度 ; a —校准曲线的截距 ; b —校准 曲线 的斜率 。 31 1　亚硝酸钠标准溶液制备 (510μg/ ml) 称取 01 1000 g 另外 ,考虑到加入显色剂后所放置时间的影响 ,数学 于硅胶干燥器中干燥 24 h 的亚硝酸钠 ,加水溶解定容至 模型为 50 0 ml 容量瓶 中 , 临用前 ,吸取 5100ml ,置于 20 0 ml 容 M X