SF—FRⅢ聚酯用阻燃剂的合成及表征.pdfVIP

维普资讯 ( ① 第 14卷第 4期 青 岛 大 学 学 报 V0L，14N0 4 l999年 1z月 JOURNALOFQINGDAO UNIVERSITY Dec l999 文章埔 号 ；1006-9798(1999)04-0001-03 SF—FR Ⅲ聚酯用阻燃剂的合成及表征 T仗 ? ．z f一弓 夏延致 ，纪 垒 ，顾利霞。 (】，青岛大学阻燃圩堆研究所，青岛 266071；2．东华大学，上海 200051) 摘要：采用苯膦化二氯、丙烯酸和 甲醇等合成了一种聚酯用共聚型阻燃剂 3一[羟基 (苯基)瞵基]丙酸 甲酯 ，通 过正交试验设计确定了最佳合成工艺条件，并通过核磁共振仪对 目录产物进行了确认 。 关键词：塑 ；竖 ； SF—F陋棚 中国分类号 ：O621．15 文献标识码 ：A 随着 《消防法 》于 1998年 9月 1日的颁布实施 ， 乙二醇经过酯交换反 应得到膦酸 乙二醇酯类 阻燃 聚酯纤维的阻燃化需求越来越大 。国际上涤纶 的阻 剂，再与 BHET一起参与 聚酯缩聚阶段的反应，最 燃化，主要采用共混及共聚两种方法。在国内．近几 终都可以得到阻燃共聚酯 。 年来涤纶 的差别化率逐年提高 ，大型聚酯生产企业 l 实验试剂及仪器 对阻燃聚醑 的开发研究的热情也在提高。另外，许多 小型聚酯生产厂家也逐渐把高附加值 的阻燃聚酯等 1．1 主要试剂 新品种作为参与市场竞争的主要产品。因此，现在对 苯瞵化二氯 (自制)，丙烯酸 (化学纯)，甲醇 (化 共聚型阻燃剂和共混型阻燃剂都有较大的需求量。 学纯)，催化剂 (自制) 青岛大学阻燃纤维研究所继 1990年研究成功 1．2 主要仪器 磷系高分子型共混 阻燃剂 SF—FRJ以后，于 1993年 TG328A分析天平．GA—s0核磁共振仪 ，2W 阿 又开发成功SF—FR I阻燃剂．并 已在天津投产。该 贝折光仪 。 阻燃剂是当今世界上涤纶用共聚型阻燃剂 中用量最 2 实验过程 大的。其分子式如下 ：HO(R )P(0)RCOOH。因为 其具有双官能团，可 以参与聚酯的聚合反应，得到共 2．1 合成过程 聚阻燃聚酯 SF—FR Ⅱ阻燃剂是一种 白色结晶体． 在配有搅拌器、温度计 、冷凝管等 的多 口烧瓶 常温下微溶于水 。这就存在一个问题 ，在水洗或重结 中，加入苯瞵化二氯 ．升温 ，然后开始滴加丙烯酸 ，并 晶提纯时，会影响到阻燃剂 的收率。而且容易生成苯 控制在一定的温度。反应得到 中间产物 I_1一。将 中间 次膦酸副产物，影响到聚酯的色泽 。因此．我们考虑 产物 I控制在一定温度下．边搅拌边滴加 甲醇．滴加 将阻燃剂分子进行重新设计 ．研制一种产率更高，也 完后 ．升温并保持温度在 6O～8O℃．回流 2～4h 蒸 更容易提纯的新型阻燃剂。本实验的目的是将 SF— 馏出过量的甲醇 ．得到液体 阻燃剂 ．再经碱处理等得 FR l阻燃剂分子 中某些基 团进行改进 ．得到液态 到纯化的SF—FR Ⅲ液体阻燃剂。对 SF—FR Ⅲ阻燃 阻燃 剂 SF—FR Ⅲ，其 分 子 式 是 HOP(Ph)(O) 剂产率的影响因素主要是：甲醇与中间产物 I的配 CHCHCOOCH ，对该阻燃剂可以采用碱处理去赊 比．回流温度 ，回流时间。我们采用正交试验设计来 杂质进行