骨架镍催化剂的制备与木糖加氢反应工艺.pdfVIP

维普资讯 多一弓 第 H尝第 3嘏 青 岛 大 学 学 报 V0L 一4N0 3 1999年 9月 JOURNALOFQINGDAO UNIVERSITY Sep l999 立章缩号 ：1006—9798(1999)03—0033—04 ≥、 骨架镍催化剂的制备与木糖加氢反应工艺 乔世伟 一 (1，青岛大学化学系+青岛266071) 摘要：研究了骨架镍催化剂的制备方法与活化条件 ， 及反应温度、压力、接触时间等因素对转化率的影响+ 提出了骨架镍催化剂的反应特性和用于木糖加氢的最适工艺条件。 茎中圈分类号：Q5坚o3 文献标识码：．B镍’／卜催IL，r”jl 迄今为止+获取木糖醇只有两个途径：一是从含 将合金粉碎并过筛 ，取粒度 60～120且为正式 木糖醇的水果、蔬菜中提取 {二是通过水解植物纤维 产品。 得到木糖，然后氢化为木糖醇1。前者途径中因天然 1．1、2 合金溶解 产物中含量少而致使提取量有限；后者途径属工业 按合金粉 ：固碱 ：水一1：1：4的比例 (重 化生产，产量高，成为获取商品木糖醇的主要手段 ， 量)，先将碱配制成 2j 水溶液，在带有搅拌和换热 鉴于此+木糖氢化反应制取木糖醇即成为关键的工 央套及盘管的反应釜中进行铝的溶解。 艺技术之一。 全部碱液在 4～6h内加完 ，控制温度 50～ 现研制使用骨架镍作为木糖加氢反应的催化 60C，然后升温至 100～110℃，保持6～8h后卸出． 荆 。骨架镍又称雷尼镍，它是由电解镍，高纯铝及 再用60～8OC蒸馏水洗至中性，即得到活化态骨架 少量其它金属熔炼成合金，粉碎后，再用碱液溶解， 镍催化剂。 水洗脓去部分铝，使之形成多孔骨架活化状态的催 活化过程反应为 ：2NaOH—A 【一 _＼a：AIO + 化剂，其主要机理是活化态的骨架镍具有较高活性， 2[HI 能在金属镍表面吸附氢，形成 “活泼氢”，从而在木糖 反应过程中铝与氢氧化钠生成的偏铝酸钠被水 加氢反应中起到催化作用。 洗去，反应的铝约 占总铝量的6o 以上．余下的铝 形成骨架支撑着镍 ，故称骨架镍 ，活化后催化剂粒子 1 骨架镍的制备过程及活性评价 呈峰窝状，具有较大 的比表面和孔隙率+在孔隙中吸 1．1 骨架镍的制备 附有大量氢原子即[H]。由于[H]在空气中易 自燃． 1．1．1 合金的熔炼与粉碎 一 般称之 “活泼氢”。在活化后骨架镍催化剂 中“活泼 合金配 比为 ；电解镍 4 ，电解 铝 5O +铬 氢”含量越高，则愈易自燃，表 明其活性也愈强。恬化 2 ，铁 3 。 态的骨架催化剂必须保存在乙醇或无离子水中。若 按配 比将称量准确的金属镍 、铝合并在一个坩 置于纸张之上并暴露于空气中+则极易 自燃 ，所 应 埚 中，置于有鼓风机的敞口焦炭炉上加热。当铝全熔 作为 “危险品”贮置。 呈桃红色 、镍呈现黄红色时，立即将已预热至红色的 1．2 骨架镍活性评价 铁和铬投人坩埚 内，并用石墨棒搅拌 10～15rain， 不同合金配比、熔炼方法及溶解条件所制备 停风机 ．把熔融合金倒人铸铁盘 内，立即 冷水淬 的骨架镍，应在 尚未进行木糖加氢前对其活性予以 冷+得到灰色发脆的镍铝合金。 评价。其方法是将浸泡在乙醇中一定量的骨架镍于 收稿