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2_氧代环己烷基磺酸盐的合成.pdf

第50卷第3期 农 药 Vol. 50, No. 3 2011年3月 AGROCHEMICALS Mar. 2011 科研与开发 2-氧代环己烷基磺酸盐的合成 吴德财,李兴海,周奕,王军,纪明山 (沈阳农业大学 植物保护学院,沈阳 110866) 摘要:[目的] -氧代环己烷基磺酸盐是合成 - -三氟甲基- -氯苯基 - -氧代环己烷基磺酰胺 - 的重 2 N (2 4 ) 2 (L 13) 要中间体,为了进一步提高其收率和纯度,研究了2-氧代环己烷基磺酸盐合成的反应条件。同时研究了用五 氧化二磷与硫酸反应制备三氧化硫的条件。[结果]合成2-氧代环己烷基磺酸盐的最佳投料摩尔比是三氧化 硫∶二氧六环∶环己酮为 ∶ ∶ ,最佳反应温度- - ℃,最佳反应时间为 ,溶剂的用量是三氧化 1 1.1 1.1 15~ 20 4 h 硫∶二氯乙烷为 ∶ 。在后处理过程中用氢氧化钙除掉硫酸,经碱中和生成的磺酸钾盐的质量要好 1 g 5.06 mL 于磺酸钠盐。[结论]投料比、反应温度、溶剂用量和后处理方法对2-氧代环己烷基磺酸盐的收率和品质影响很 大,磺酸钾盐的收率可达71.2% ,其能够满足L-13的合成要求。 · 关键词:-氧代环己烷基磺酸盐;三氧化硫 二氧六环加合物;磺化;合成 2 中图分类号: 文献标志码: 文章编号: TQ460.3 A 1006-0413(2011)03-0178-03 Synthesis of 2-Oxocyclohexylsulfonate WU De-cai, LI Xing-hai, ZHOU Yi, WANG Jun, JI Ming-shan (Department of Pesticide Science, Plant Protection College, Shenyang Agricultural University, Shenyang 110866, China) AAbstract:bstract: [[Aims]Aims] The 2-oxocyclohexylsulfonate is the key intermediate to synthesize N -(2-trifl uoromethyl-4-chlorophenyl)- 2-oxocyclohexylsulfonamide (L-13), the synthetic process of 2-oxocyclohexylsulfonate was studied in order to improve the yield and the purity of the product. The synthesis of sulfur trioxide by reaction o

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