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· 124 · 中国现代药物应用 2012年9月第 6卷第 17期 ChinJModDrugAppl。Sep2012。V01．6．No．17 1．1 仪器 1200高效液相色谱仪，AB135一S电子天平 (购 自 而 RSD分别为 1．1％、0．9％、1．4％。 美国梅特勒公司)，VWD紫外检测器 (均购 自美国Agilent公 2．5 含量测定 精密量取对照品和供试品溶液，采取外标 司)，超声波清洗器 (功率在6～150W之间，频率为40kHz) 法对含量进行计算，结果见表 l。 (购自北京恒奥德公司)。 表 1 地氯雷他定片的标示百分含量 (n=3) 1．2 试药 地氯雷他定片，规格为5mg／片，深圳信立泰药 业股份有限公司，批号为20101101氯 雷他定片对照品，购 自Sigma公司，含量为99．8％，生产批 号：097k47074，本次实验所用乙醇为色谱纯，其他试剂均为 分析纯，实验用水为重蒸水。 3 讨论 2 方法与结果 本次研究中甲醇同纯水梯度洗脱能够得到 良好峰型，然 2．1 色谱条件 本次研究所用的色谱柱为：色谱柱为Agi— 存在基线不平的缺陷，对定量积分有影响，且梯度洗脱平衡 lentEclipseXDB-C18，规格为 150rnmX4．6mm，5 m。流动 时间相对较长。用磷酸二氢钾将pH值调节至5_7，峰型均比 相为 ：甲醇．10mmol／L磷酸二氢钾 (50：50)， =241nm，流速 较好，同保 留时间差异不显著，最终确定 pH为 5．5的 10 = 1．0ml／min，柱温为室温 (25~C)，进样量为 2O l。 mmol／L磷酸二氢钾。乙腈具有较强的洗脱能力，地氯雷他 2．2 溶液的制备 对照品溶液：12．5mg地氯雷他定对照品 定保留时间相对较短，本次实验最终对流动相组成为 甲醇一 用5 乙醇溶解，流动相定容至 100ml，摇匀。供试品溶液 ： 10mmol／L磷酸二氢钾 (50：50)予以了选择。该条件下实验 去样品20片，研细，精密称取适量 ，l0ⅡIl乙醇溶解，流动相 结果显示地氯雷他定的保留时间为4．8min。 定容 100ml，在 150W，40kHz条件下超声30min，冷却至室温 综上所述，采用高效液相色谱法对地氯雷他定含量进行 后，滤过，取滤液备用。阴性对照溶液 ：采用地氯雷他定的处 测定具有灵敏性高，重现性好 ，操作简单等优势，能够对质量 方以及制备工艺制备不含地氯雷他定对照品，溶液制备与供 标准的要求予以满足，可以为对地氯雷他定片质量进行控制 试品溶液制备相同 J。 提供可靠的定量分析方法。 2．3 线性实验 量取上述实验制备的对照品溶液 1、2、4、6、 参考文献 6ml，在 10ml的容量瓶中流动相定容，分别20 进样 ，对色 谱图进行记录，将峰面积 (Y)为纵坐标，进样量 (X， m1) [1] 徐道华．第三代抗组胺药地氯雷他定．中国新药杂志，2009，14 为横坐标做线性回归方程 J，得 Y=50．136X+28．971，r= (12)：1486—1488． [2] 蔡霞，李桂冬．抗过敏新药抛 氯雷他定．齐鲁药事，2010，25 0．9998。进样浓度在 12．5—125 g／ml的范围内具有 良好线 (16)：382-383． 性关系。 [3] 李飞，张黎娟．地氯雷他定含量两种测定方法的比较．安徽医 2．4 回收试验 精密称取地氯雷他定片适量 ，共9份 ，按 药，2010。11(12)：1098—1099． 低、中、高3个水平分别加入相当于样品中地氯雷他定片处