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天然药物化学设计试验
开题报告
题目:咖啡因的提取分离与结构鉴定
学 生:
学 号:
院 (系): 生命科学与工程学院
专 业: 药物制剂
指导教师:
2011年12月27日
天然药物化学课程实验任务书
题目:咖啡因的提取分离与结构鉴定
实验任务
查阅文献资料并写出所选药材化学研究进展的文献综述
设计实验方案并进行可行性分析(方案应包括目的意义,设计原理、流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂)
对实验材料进行性状、显微和理化鉴定
完成咖啡因单体化合物的分离及结构鉴定,鉴定数据应包括熔点、旋光度、紫外图谱、红外光谱
对所得数据进行分析
完成实验报告并提交少量咖啡因样品。
三、实验要求
实验中要求学生不完全依赖现成条件,能在教师指导下自己创造一些条件完成实验。
实验方法力求创新。
目的物的纯度要求用薄层层析法和熔点的测定数据说明;
结构要求用紫外、红外及用薄层层析法的相关数据说明;
本题目要求2-3名学生配合完成
实验报告内容
题目
实验目的
基本原理
实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家
分离方法创新之处
自制或创造了那些实验条件条件
实验流程及操作方法
结果与分析
结论
在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题
合理化建议
咖啡因的提取分离与结构鉴定
一、文献综述
1、成分来源:是从茶叶中提炼出来的一种黄嘌呤生物碱结构及化学成分:
咖啡因
1,3,7-三甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮
[中文名称] 咖啡因
[分 子 式] C8H10N4O2
[分 子 量] Mw=194.19
[ 熔 点 ] 234.5℃
[理化性质] 易溶于热H2O,CHCI3,C2H5OH等,含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华显著,178℃时升华很快,呈弱碱性。
药理作用:
咖啡因适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但是,大剂量或长期使用也会对人体造成损害,特别是它也有成瘾性,一旦停用会出现精神萎顿、浑身困乏疲软等各种戒断症状,虽然其成瘾性较弱,戒断症状也不十分严重。但由于药物的耐受性而导致用药量不断增加时,咖啡因就不仅作用于大脑皮层,还能直接兴奋延髓,引起阵发性惊厥和骨骼震颤,损害肝、胃、肾等重要内脏器官,甚至导致吸食者下一代智能低下,肢体畸形,因此被列入受国家管制的精神药品范围。
2、药材介绍
茶叶中的有机化合物主要有蛋白质、脂质、碳水化合物、氨基酸、生物碱、茶多酚、有机酸、色素、香气成分、维生素、皂苷、甾醇等。
利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花。用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失,合并多次升华所收集的咖啡因。
按此方法操作多次直至用完所有浓缩液,收集所有的咖啡因。
升华装置
毛刺面向上,将其置于左装置中
流程图如下:
茶叶粗粉(300g)
750mL95%乙醇超声3次
提取液
浓缩
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