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乙苯脱氢制苯乙烯实验报告 一 实验目的 （1）了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程，学会设计实验流程和操作； （2）掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件之方法。 （3）掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法。 （4）掌握色谱分析方法。 二 实验原理 2.1主副反应 乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应，只有在催化剂存在的高温条件下才能提高产品收率，其反应如下： 主反应 C6H5C2H5 C6H5C2H3 + H2 副反应 C6H5C2H5 C6H6 + C2H4 C2H4 + H2 C2H6 C6H5C2H5 + H2 C6H6+ C2H6 C6H5C2H5 C6H5－CH3+ CH4 此外，还有部分芳烃脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成。 影响因素 2.2.1温度的影响 乙苯脱氢反应为吸热反应，△H00，从平衡常数与温度的关系式可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱 氢 反应的平衡转化率。但是温度过高副 反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适应的反应温度。 2.2.2 压力的影响 乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式可知，当△γ0时，降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。实验中加入惰性气体或减压条件下进行，通常均使用水蒸气作稀释剂，它可降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部分热量,使反应温度比较稳定,能使反应产物迅速脱离催化剂表面,有利于反应向苯乙烯方向进行;同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。但水蒸汽增大到一定程度后，转化率提高并不显著，因此适宜的用量为：水：乙苯＝1.2～2.6：1（质量比）。 2.2.3 空速的影响 乙苯脱氢反应中的副反应和连串副反应，随着接触时间的增大而增大，产物苯乙烯的选择性会下降，催化剂的最佳活性与适宜的空速及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6～1h-1为宜。 2.2.4 催化剂 乙苯脱氢技术的关键是选择催化剂。此反应的催化剂种类颇多，其中铁系 催化剂是应用最广的一种。以氧化铁为主，添加铬、钾助催化剂，可使乙苯的转化率达到40％，选择性90％。在应用中，催化剂的形状对反应收率有很大影响。小粒径、低表面积、星形、十字形截面等异形催化剂有利于提高选择性。 为提高转化率和收率，对工业规模的反应器的结构要进行精心设计。实用效果较好的有等温和绝热反应器。实验室常用等温反应器，它以外部供热方式控制反应温度，催化剂床层高度不宜过长。 三 实验装置及仪器 实验流程见图1。 反应器有石英玻璃管和不锈钢管式反应器两种，内部中心轴向有测温热电偶插入管，结构如图2、图3。 图1 实验装置流程图 反应器有石英玻璃管和不锈钢管式反应器两种，内部中心轴向有测温热电偶插入管，结构如图2、图3。 所用仪器如下： （1）柱塞式液体加料泵 2台； （2）氮气钢瓶 1个； （3）注射器（10μl） 1支； （4）色谱仪 1台； （5）取样瓶 5只； （6）分液漏斗 1个； （7）反应器及温度控制仪 1套； （8）冷却器 1个； （9）气液分离器 1个； （10）储液瓶 2支； （11）催化剂 20ml。 四 实验步骤 （1）组装流程（将催化剂按图2、3所示装入反应器内），检查各接口，试漏（空气或氮气）。 （2）检查电路是否连接妥当。 （3）上述准备工作完成后，开始升温，预热器温度控制在200～300℃。待反应器温度达到200℃后，开始启动注水加料泵，同时调整流量（控制在0.3ml/min以内）持续升温，温度升至500℃时，恒温活化催化剂3个小时，此后逐渐升温至550℃，启动乙苯加料泵。调节流量在水：乙苯＝2：1（体积比）范围内，并严格控制进料速度使之稳定。反应温度控制在550℃、575℃、600℃、625℃。考查不同温度下反应物的转化率与产品的收率。 （4）在每个反应条件下稳定30分钟后，取20分钟样品二次，取样时用分液漏斗分离水相，用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。分别称量油相及水相重量，以便进行物料恒算。 （5）反应完毕后停止加