脱氢醋酸的合成与结构表征.pdfVIP

维普资讯 第 26卷第 l期 南 京 林 业 大 学 学 报 (自 然 科 学 版) Vol26，No 2002年 1月 JournalofNanjingForestryUniversity(NaturalSciencesEdition) Jan．．2002 脱氢醋酸的合成与结构表征 毛连 山 ，宋 向阳 ．陈能煜 (1南京肄业大学、江苏 商京 210037；2兰州大学，甘肃 兰州 730000) 摘 要：研究 了以乙酰乙酸乙酯为原料合成脱氢醋酸过程中，催化剂的种类、用量 以及反应时间 对产物得率的影响 结果表 明，3-采用碳 酸氢钠为催化荆 ，反应物 中催亿荆 的质量分数 为 0．2 ，反应 时 间为 4h．产物 得 率最 高，迭 82．4 。对 所合 成 的产 物通 过 lR、HNMR、 CNM[R和 MS分析 ，表征 了其分子结构。 关键词：脱氢醋酸 ；合成 ；结构表征 中圈分类号 ：o63 文献标识码 ：A 文章编号 ：l000 2006(2002)∞ 0057 04 SynthesisandStructuralCharacterizationofDehydroaceticAcid M AO Liamshan ，SONG Xiangyang ，CHEN Neng yu (1．NanjingForestryUniversity，Na@ng210037．Chinaz2．[．anzhouUniversity，Lanzhou730000，China) Abstract：Dehydroaceticacidwassynthesizedfrom acetacet[cether，andtheinf[uentfactorsofproduc tireratewereinvestigated．Theresultsindicated thattheamountofcatalyst(Na2C( ) was 0 2g ． (weightofaeetaceticetherwas 100g)，and reaction timewas4hours．themaximum vieldofde— hydroaceticacid was82．4 ．Thestructure ofdehydroaceticacid was confirmed hv IR， HNMR ， 。CNM R andM S． Keywords：Dehydr。aceticacid；Synthesis：Structuralcharacterizati。n 脱氢醋酸 (DHA，DehydroaceticAcid)是一种高效防腐、防霉剂．已在各国广泛使用 ，并以极快的速 度向其它领域扩展。而我国至今没有进行大量的生产 ．仍然使用 国外禁用的对人体有害的苯甲酸类添 加剂，限制了DHA 的应用与发展。许多国家食品中使用的 DHA，在达到防腐 目的的用量范围内对人 畜是无害的 ，因而以脱氢醋酸取代苯 甲酸类添加剂 已成为一种趋势。DHA合成方法较多：丙酮热 解 ·4分子的乙烯酮聚台 一，2分子的乙酸乙酯在碱性催化剂存在下进行克莱森缩合 “ 但这些台成 方法所得的DHA得率较低 ，而且台成的副产物较多，产物的分离较困难 。笔者对乙酰 乙酸乙酯为原料 合成DHA进行了研究，并对其结构进行了分析。 1 材料与方法 1．1 仪器与试剂 VG—ZAt~HS质谱仪 ，Perkin-Elmer683型红外分析仪 (液膜)，BrukerAM 80和AM400型核磁共 振仪 (CDC[为溶剂 ，TMS为内标)，所用试剂均为化学纯 。 1．2 DHA的合成 1．2．1 合成原理 乙酰乙酸乙酯为原料合成 DHA的反应方程式为： 收稿 日期 ：2001 04 04 修 回阿期 ：200l