酸度分析注意事项及意义.docVIP

分析油样酸度、酸值注意事项： GB/T258汽油、煤油、柴油酸度测定法 GB/T264石油产品酸值测定法 1、试样量取温度为20±3℃。 2、锥形瓶的清洗：用洗衣粉水刷洗干净，分别用自来水、蒸馏水冲洗干净后烘干。如果分析过导热油的锥形瓶，用热的洗衣粉水刷洗干净或用汽油冲洗后再用洗衣粉清洗干净（因导热油附在瓶底，不易清除）。如发现锥形瓶发蓝，必须用铬酸洗液浸泡，在用自来水和蒸馏水冲洗干净。 3、回流冷凝管：高酸和低酸的冷凝管分开使用，在分析过酸度很高的油样后，注意要把冷凝管清洗一下，以免残留在冷凝管中的物质影响下次分析。应定期清洗。冷凝管上端要塞上干燥的棉花。 4、滴定管：乳胶头要定期更换，玻璃滴定管定期清洗。使用碱式滴定管，０—10ml（最小规格的）。使用碱式滴定管时，注意滴定头上不要有气泡，影响分析结果。 5、分析柴油酸度时，取样量为20ml；分析导热油酸值时，称样量：新进导热油（浅黄色或无色），称取8_10g左右，用过的导热油（黑褐色），称取2.0ｇ左右。注意，在取使用过的导热油时，取样时应把管线中的导热油放尽，取出的导热油应是热的，从管线中放出的导热油在倒回罐中。 6、样品经过５min的回流后，应在3分钟内滴定完毕。 7、样品加入95%煮沸的乙醇中时，要把样品摇匀，与乙醇充分混匀。 8、95%的乙醇在配药前用硝酸银和氢氧化钾精制后在使用。 9、氢氧化钾—乙醇标准溶液要放在试剂架的上层，避免受热溶剂挥发，浓度发生变化。 10、指示剂加入量：0.5ml，易观察滴定终点。 石油产品酸度和酸值的定义： 石油产品的酸度和酸值都是表明石油中含有酸性物质的指标。中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数，称为酸度。中和1克石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数，称为酸值。 通常石油产品中含有哪些有机酸： 测得的酸度（值），为有机酸和无机酸的总值。但在大多数情况下，油品中没有无机酸存在，因此所测定的酸度（值）几乎都代表有机酸。油品中所含有的有机酸主要为环烷酸，是环烷烃的羧基衍生物。此外，还有在贮存时因氧化生成的酸性产物。在重质馏分中也含有高分子有机酸，某些油品还含有酚、脂肪酸和一些硫化物、沥青质等酸性化合物。 导热油取样及分析时注意： 运行罐中导热油：将管线中存油放尽，热油流出一阵后取样。分析酸值时取样量为2g左右，因用过的导热油颜色较深，取样过多在滴定时影响观察。新进导热油颜色应透明，酸值分析时按国标要求称样。分析导热油酸值后，锥形瓶底部有棕黑色的物质很难刷去，可用丙酮擦拭后刷，或用洗衣粉水煮沸后刷洗。导热油酸度如果大于0.5mgKOH/100ml，导热油应更换。 酸度分析的相关知识： 1、做酸度时,溶剂为什么不用水而用95%乙醇? 答:1)因为油品中某些有机酸在水中的溶解度很小,而乙醇是大部分有机酸的良好的溶剂； 2)乙醇属于两性物质,酚酞(甲酚红)在乙醇中变色范围与水中相差不远； 3)不溶于水的高级脂肪酸用乙醇作为溶剂,终点比水溶液更敏锐清晰； 4)在水溶液中其干扰的某些化合物,在乙醇中可降低或避免它们的干扰； 5)采用95%乙醇,其中含有5%的水,有助于矿物醇的溶解。 2.做酸度时,为什么要煮沸5分钟? 答:1)赶出二氧化碳； 2)在室温情况下,某些油品和乙醇水混合液会产生乳化现象,乳化液防碍滴定时对颜色变化的识别,趁热滴定可避免这种现象； 3)煮沸5分钟,有利于油品中有机酸抽出。 3.做酸度时,为什么测定汽油取50毫升,柴油取20毫升? 答:汽油酸度大,颜色浅,试样多取,柴油颜色深,酸度大,试样少取. 4、测定酸度时，使用的标准溶液为什么必须配成氢氧化钾-乙醇溶液？ 答：目的是便于和已抽提至乙醇中的有机酸在同一相中迅速完全进行反应。 5、在酸度测定中，指示剂的加入量为什么不能过多？ 答：如果指示剂用量过多，会造成较大的误差。因为测定酸度的指示剂都是弱酸性有机化合物，本身会消耗碱，同时变色较慢，而不易察觉终点。 6、测定油品水溶性酸和碱的意义是什么？ 答：水溶性酸和碱多是无机酸碱，对设备有较强的腐蚀性。此外，它的存在还能加速油品老化，所以生产及贮存中应控制其存在。