SiAlZrO系非晶原位晶化过程中的拉曼光谱和红外光谱研究.pdfVIP

第31卷，第1期 光谱学与光谱分析 V01．31，No．1。ppl23·126 201 and 1年1月 SpectroscopySpectralAnalysis January，2011 Si—Al—Zr—o系非晶原位晶化过程中的拉曼光谱和红外光谱研究 谭小平1’2，梁叔全2，柴立元1，张国威2，张勇2 1．中南大学冶会科学与工程学院，湖南长沙410083 2．中南大学材料科学与工程学院，有色金属材料科学与工程教育部重点实验室，湖南长沙410083 摘要借助Raman，取和XRD等技术探讨了S卜Al—Zr0系非晶在原位受控品化过程中微结构变化。 结果表明，Si-一Al—Zr—o系非晶在920℃左右出现网络结构重整，形成r富Si区和寓Zr和～区。在920 ～950℃问。从富zr区析出初晶相四方氧化锆，并从富～区形成Al—si尖晶石相。随着温度进一步升高， 200～I100。1 Al_Si尖晶石衍射峰先增强随后消失，同时在I 000～700和650～400CITI。观察到莫来肖的 100～l cfn 红外特征峰；当温度升高至1 150℃，出现-r单斜氧化锆的拉曼特征峰179和1931。『川时形成了 方石英，四方氧化锆和莫来石成为主晶相。说明在热处理过程中，A1不是以三氧化二铝形式析出而是先形 成过渡AJ～si尖晶石相，随后与非晶二氧化硅反应形成莫来石品相，zr首先以四方氧化锆析出，高温下有 小部分四方氧化锆发生相变转化为单斜相，其中过剩的非晶二氧化硅转化为方石英。 关键词Si—Al—ZrO系非品；红外光谱；拉曼光谱；微结构变化 中图分类号：TQl71文献标识码：A 关于si—Al—Z卜0系非晶在晶化过程中拉曼和红外光谱的 引 言 特性目前还尚未见报道，本文对此进行了一些研究。 莫来石(mullite)陶瓷具有诸多优异性能，如高温力学性1实验 能。抗高温蠕变性，抗热震性，低的热膨胀系数等，但莫来 石常温力学性能不佳，尤其是韧性过低(≈2．0MPa·m“2)。 近t‘几年来。科学l：作者研究了氧化锫(Z如)相变增韧，晶石相区内邻近斜锆石相区的范围内，具体组分按质量百分比 须、纤维复合，颗粒弥敞补强以及多种增韧机制的协同增韧 进行配比，调整剂cao和M求)总量小超过5％。各组分分 方法，使莫来石常温力学性能有了大幅度提高，迸一步拓宽 别以相应的分析纯氧化物原料引入。按配方依次称取各原料 了莫来石陶瓷的应用范围。本课题组采用一种新的制备技 组分，充分研磨混匀后，置入刚蕞坩埚内，用硅钼棒电炉加 680～1 术——非晶原佗品化法。成功制备了室温断裂韧性高达7．0 热，于l 700℃下保温2～4h，将均匀的液体倒在不 MPa·nlV2以上的氧化锆一莫来石纳米复相陶瓷【I‘3J。该方法锈钢板上实施强制冷却，得到透明非晶体。然后对非晶体在 是根据陶瓷的结晶特性和晶体生长特性，通过调整陶瓷前驱 不同温度下热处理后，得到所需样晶。 体si一～一Zr0系非品的制备工艺和热处理过程，使非晶 样品的拉曼光谱采用法国的LabRAMHR800型显微激 均匀品化，从中生长出具有一定长径比的柱状、板状形态晶 光拉曼光谱议测试，光源为Ar离子激光，波长488nm，孔 粒或纳米品粒，产牛类似晶须或板状粒子的补强效果。它避 径100tan，50倍长焦物镜。曝光时问20S，扫描信号累计2 免了增强增切相的预合成和后续分散下艺，简化了工艺过程 次。样品的红外光谱采用荧周Nicolet6700型红外光谱仪测 且解决了烧结巾的致密化问题。与溶胶凝胶法相比，它明显