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亲水作用色谱法测定表阿霉素及其杂质李瑞萍董丽丽黄骏雄第33卷.pdf
第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 研究简报 第 6期
2005年 6月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 814 ~816
亲水作用色谱法测定表阿霉素及其杂质
李瑞萍 董丽丽 黄骏雄
(中国科学院生态环境研究中心 ,北京 100085)
摘 要 建立了一种以亲水作用色谱分离测定表阿霉素的新方法 。采用硅胶色谱柱及高极性有机溶剂 水相
(
缓冲溶液流动相 。对流动相的 pH、缓冲溶液的浓度及流速进行了优化 ,确定了以乙腈 甲酸钠缓冲溶液 pH
) ( )
2. 9 90 ∶10, V / V 作为流动相的最佳条件 。对优化的分离条件进行系统适应性实验 ,结果表明表阿霉素与有
( )
关杂质之间的分离度和拖尾因子均达到药典要求 。该法具有良好的线性 相关系数 0. 9971~0. 9991 和重复
( )
性 峰面积 R SD 1. 0% ,方法简便实用 ,用于实际样品分析 ,结果满意 。
关键词 亲水作用色谱法 ,硅胶色谱柱 , 表阿霉素
1 引 言
表阿霉素是一种有效的抗生素类抗肿瘤药物 。单一用药对多种肿瘤有广谱的抑制作用 ,疗效与阿
霉素相等或略高 ,而毒性尤其是心脏毒性低于阿霉素 。表阿霉素主要的杂质是其立体异构体阿霉素 , 以
及其他蒽环类衍生物如柔红霉素 、表柔红霉素等 ,它们的结构和性质十分相似 。我国国家药品标准中只
收载了阿霉素的含量测定方法 [ 1 ] 。目前表阿霉素含量测定方法的报道有电致化学发光法 [ 2 ] 及高效液
( ) [ 3~7 ]
相色谱法 HPLC 。电致化学发光法操作步骤繁琐 ,而且难以去掉干扰 ; HPLC 是分析表阿霉素类
药物的理想方法 ,在已报道的方法及欧洲药典 、英国药典中都是用反相液相色谱法 ,采用 C 或 C 色谱
18 3
柱 ,流动相中大多加入离子对试剂或硅醇基掩蔽剂 ,但未见采用硅胶色谱柱的亲水作用色谱法测定该类
药物的报道 。
( ) ( )
亲水作用色谱 H IL IC ,是一种以极性固定相 如硅胶 、氨基键合硅胶等 及水 极性有机溶剂为流
动相的色谱模式 [ 8 ] ,它与正相色谱相似 ,水是强溶剂 ,极性化合物比非极性化合物的保留时间长 ,与反
相色谱的保留顺序刚好相反 。作者曾详细考察了表阿霉素及其同类物在高纯硅胶柱上的亲水作用色谱
行为 [ 9 ] ,本实验在以前工作的基础上 ,将该色谱系统进行了优化 ,用于实际样品表阿霉素粗品中表阿霉
素及其类似杂质的含量测定 ,取得了满意的结果 。本实验所建立的表阿霉素类药物的分析方法 ,不但可
用较便宜的硅胶柱替代传统较昂贵的反相键合相 ,而且克服了传统正相色谱中流动相水含量难以控制
影响结果重现性的弊病 ,扩大了正相色谱的应用范围。
2 实验部分
2. 1 仪器与试剂
(
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