食品中石蜡含量检测方法-科标.pdfVIP

食品中石蜡含量检测方法 石蜡是石油蒸馏的产物，主要由正构烷烃CnH2n+2 组成。石蜡主要分为食品用石蜡和工业石蜡，食品用 石蜡又分为食品级石蜡和食品包装石蜡。食品级石蜡适用于食品口香糖、泡泡糖、药物组分、脱模、压片、 打光等直接接触食品和药物的用蜡。食品包装石蜡适用于与食品接触的容器、包装材料的浸渍用蜡，以及药 物封口和涂敷用蜡。工业石蜡主要用于制造火柴、纤维板和篷布等。 国家标准规定只有食品级石蜡才能作为食品添加剂在规定的使用范围内限量使用。食品包装石蜡的纯 度、安全性不高。它分解出的低分子化合物会对人的呼吸道、肠胃系统造成影响，造成人体肠胃功能紊乱、 引起腹泻。人过多服用石蜡会降低免疫功能，有些物质在人体内长期积蓄，还会引发人体细胞变异疾病，严 重危害健康。 为了降低成本，改善食品的某些感官性能，有些生产企业根本不管国家标准规定，肆意在食品中添加石 蜡，有的甚至添加工业石蜡。如为了使火锅底料增加硬度，在牛油中添加石蜡；为了增加光泽，在大米、瓜 子、鲜果等产品中添加石蜡抛光；为了使粉丝增加韧性和光泽，在加工过程中添加石蜡。石蜡在国家标准 GB2760 中允许使用的范围很小，质检人员不会把它作为食品中的必检项目，因此，具有很大的隐蔽性。 利用硫黄与石蜡在燃烧时的特征反应，能定性地分析食品中石蜡的存在。笔者利用国产气相色谱仪研究 了食品中石蜡的定量分析方法，并采用气相色谱——质谱联用仪进行了比对试验。试验证明该分析方法简单， 准确度高，分析速度快，在质检系统中具有实用性。 材料与方法 1.仪器 SHIMADZUGCMS/QP2010 气质联用仪；SP-6800A 气相色谱仪；BIBBYRE100 旋转蒸发仪； DIONEXASE300 快速溶剂萃取仪。 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载 体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推 动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。 2.试剂 乙醇；乙醚；正己烷；无水硫酸钠等。 3. 3. 33..实验方法 3.1样品处理 固体样品粉碎后过100 目筛备用。固液混合体样品搅拌均匀后备用。 称取样品10.00克，用20mL无水乙醇浸泡10分钟，过滤。再以20mL 乙醇分次洗涤样品。把洗涤过的 样品装在萃取瓶中，用20mL乙醚在ASE300 型快速溶剂萃取仪上萃取5 分钟，溶液经过装有无水硫酸钠的 漏斗过滤，再以 20mL乙醚分二次洗涤无水硫酸钠。滤液合并后，装在50mL的蒸发瓶中，用旋转蒸发仪把 溶剂挥干。准确加入3mL正己烷使之溶解。 3.2气相色谱分析条件 试验采用SP-6800A 型国产气相色谱仪。CBP1-M50-025的毛细管柱直径0.25mm，膜厚0.25um，长度50m； FID检测器；分流比1:20；柱前压120kPa；柱流速2.10mL/min；程序升温方式：初温290℃，保持20分钟， 每分钟10℃升温至310℃，保持15 分钟。 结果与讨论 1.气相色谱仪测定食品中石蜡的含量 按上述实验条件对火锅底料、粉丝、大米中的石蜡进行了分析。根据熔点的不同，石蜡分为多种型号， 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载 体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推 动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。 不同型号石蜡内的不同烷烃的含量也不尽相同。在定量分析样品之前，首先要用气相色谱仪对样品进行定性 分析，根据各个色谱峰的保留时间及峰面积的情况确定样品中石蜡的型号。再以这种石蜡作标样，用外标法 对样品进行定量分析。选择其中一个色谱峰作为定量分析的依据，3 种产品5 个样品6次平行实验的检测结 果如表1。 2.气相色谱—质谱联用仪测定食品中石蜡的含量 利用GCMS/QP2010 气—质谱联用仪对这5 个样品进行了比对试验，质谱仪采用SIM方式、以保留时间 13.005的质谱峰为定量依据，以质量数379 对样品进行定量分析。 从表1、表2 可以看出，用气相色谱仪和气—质谱联用仪对5 个样品的检测结果具有较好的一致性，说 明利用气相色谱仪在上述分析条件下测定食品中