制备方法对ZrO2ZrW2O8复合材料的微观结构和热膨胀性能的影响.pdfVIP

刘红飞等：制备方法对 ZrO一ZrW。0 复合材料的微观结构和热膨胀性能的影响 制备方法对 Z．rO2一ZrW2O8 ’ 复合材料的微观结构和热膨胀性能的影响 刘红飞，张志萍，程晓农 (江苏大学 材料科学与工程学院，江苏 镇江 212013) 摘 要 ： 采用机械混合法、原位反应法和共沉淀法制 量比为 2：1)复合陶瓷材料，前两种方法是采用球磨 备低热膨胀 ZrO 一ZrW O。(质量 比为 2：1)复合陶瓷 混合后 ，再煅烧 的方法制备 ；而后一种方法则是采用液 材料 。通过 X射线衍射仪 (XRD)、扫描 电镜 (SEM)、 相法制备复合材料 的前驱体 ，然后煅烧的方法制备。 能谱仪 (EDS)和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断 本次工作 旨在探索制备工艺对 ZrO。一ZrW O 复合材 面形貌和热膨胀性能进行表征 。试验结果表明，不 同 料的混合均匀性、致密度和热膨胀性能等方面的影响， 方法合成的复合材料 的组元为均为 a—ZrwzO8和 m— 同时通过对 比工艺，探索出一种最优的制备工艺，为其 ZrO ，加入 zrw。O。后 ，复合材料热膨胀系数 明显降 今后的实际应用奠定一定的基础 。 低。不同制备工艺对复合材料的均一度、致密度和热 2 实验方法 膨胀系数有明显影响，其 中采用共沉淀法合成的复合 材料 中ZrW O。和ZrO：两种物相混合均匀，相对密度 2．1 机械混合法 达88．91 ，且颗粒细小规则，合成工艺简单。 将市售分析纯 ZrO (纯度≥99．9 )和采用分步 关键词：钨酸锆；二氧化锆；复合材料；热膨胀 固相法制备的ZrW。O。[1。]粉体按照质量比为2：1的 中图分类号： TQ174．75；O614．41 文献标识码：A 比例与在行星球磨机中混合球磨 12h，烘干、研磨、冷 文章编号：1001-9731(2008)10-1673-04 等静压成型后在 1200℃加热 24h，淬冷得到产物。 2．2 原位反应法 1 引 言 以市售分析纯 ZrO2(纯度≥99．9％)和WO。(纯度 在精密光学、微 电子、微机械和其它精密系统中， ≥99．9％)为原料，按复合材料 中Zro2／ZrW。08质量 元件的精确尺寸对其功能至关重要，有的元件应用环 比为2：1计算所需的原料 。将称量的Zro2和wo。 境面临较大的温度变化，导致元件往往会因为 自身的 在行星球磨机中混合球磨 12h，然后放入石英坩埚中， 热膨胀而使其性能发生变化甚至失效 。负热膨胀材料 在 600℃加热 4h后取出，置于空气 中降温；调温至 的发现为解决这类问题提供了可能，可以通过将具有 800℃加热 8h，随炉冷却后取出研磨 40min~接着在 负热膨胀系数与正热膨胀系数的材料进行复合，以期 900℃加热 12h，随炉冷却后取出研磨40min~冷等静压 制备各种低热膨胀系数乃至零膨胀系数的复合材料 。 成型后于 1200℃保温 3h，淬冷得到产物。 在众多负热膨胀材料 中，ZrW O。在一270～777℃范 2．3 化学共沉淀法 围内都具有很强的负热膨胀特性，负热膨胀系数高达 以五水硝酸氧锆-[ZrO(N0)z·5H。O](纯度≥ 一 9×1O ℃-1[1]。ZrO。是重要 的结构与功能材料 99．95 )、钨酸铵 (H 。N，。O。W 。·H。O)(纯度 ≥ 之一，它被广泛应用于光、电、磁、热等各个领域 。ZrO。 99．95 )作为原料 。按复合材料 中ZrO 和 ZrW。O8 在 O～1000℃之间的热膨胀系数约为 10×lO ℃～， 质量比为2：1计算所需的原料，将称取的硝酸