石墨炉原子吸收光谱法测定岩石中的微量镉.pdfVIP

Huabei Land and Resources 论 文 石墨炉原子吸收光谱法测定岩石中的微量镉 王晓艳 （山西省地勘局二一七地质队，山西　大同　037008） 摘要：在石墨炉原子吸收光谱法中，用磷酸铵作基体改进剂，通过多次改变实验分析 条件测定岩石中的微量镉，并最终确定了最佳分析条件，并通过实验和回收率的测定表明 该法快速方便，准确度高，精密度好。 关键词：石墨炉原子吸收光谱法；基体改进剂；镉 中图分类号：O65 　　　　　文献标识码：A 文章编号：1672-7487（2015）01-83-2 本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定了岩石中微量镉， 心阴极灯有稳定辐射和足够入射光强度的条件下，尽量使用 与火焰原子吸收相比，测定镉具有很高的灵敏度。实验考 最低的灯电流，所以设置灯电流为 8.0mA 后，并预热 20 分， 察了一些仪器工作条件和实验参数对测定结果的影响。结 能量较为稳定。 果表明，磷酸铵不仅可以有效地分离原子吸收信号，还可 以有效地分离背景吸收信号。因此我们选用磷酸铵作基体 改进剂，这样可以有效地提高原子化效率。在实验中不加 基体改进剂镉开始挥发，磷酸铵可以提高镉的灰化温度， 在实验中确定灰化温度为 600 摄氏度可以消除基体的影响； 在实验中逐步升高原子化温度，吸光度逐渐增大到一定值后 吸收值趋于基本稳定，再升温吸光度开始下降，通过实验可 以确定 2200 摄氏度为原子化最佳温度，原子化时间确定为 图 1　灯电流对吸光度的影响 3 秒；在优化实验下，采用标准加入法测定，计算出方法的 1.2.2　狭缝的选择 检出限为 0.0614ng/ml，RSD=4.78%。实验方法的回收率在 仪器的狭缝共设有六档，分别为 0.1，0.2，0.5，1.0，2.0， 99.2%~103.4%。通过实验表明，适用于岩石中镉的直接测定。 5.0nm，依次变换狭缝宽度，发现从 0.2 nm 变到 2.0 nm 时， 1　实验方法 吸光度小→大→小，而选择狭缝的原则应以吸光度不发生下 1.1　主要仪器和试剂 降的最大狭缝为宜，所以应选择狭缝宽度为 0.5 nm。结果见 图 2。 AA-6800 型原子吸收分光光度计及辅助设备（日本岛 津公司），热解涂层石墨管，镉空心阴极灯（北京曙光明电 子光源仪器设备公司）。 镉标准溶液：1.0mg/ml。 磷酸铵溶液：10%；磷酸氢二铵溶液：10%；硝酸铵溶液： 10%；高氯酸（分析纯）；硝酸（优级纯）；本实验用水均 为二次水。 1.2　仪器工作条件 图 2　光谱通带对吸光度的影响 1.2.1　灯电流的选择 1.3　实验方法 以 228.8nm 为镉的共振线，在不同灯电流下测定 0.5ng/ml 的镉标准溶液的吸光度，实验结果见图 1，数据表明灯电流 精密称取矿样 0.5000g，倒入高温消化罐中，用移液管 为 8.0mA 时吸光度最大，而灯电流的选择原则是在保证空 缓慢依次加入优级纯硝酸 10.00ml，分析纯高氯酸 3.00ml， 作者简介 : 王晓艳 (1982—), 女 , 山西大同人 , 本科 , 分析员 , 主要从事盐矿测试和水分析。( 邮箱 2015 年第 1 期 （总第 64 期） 83