催化氧化库仑法测有机氯化物中的氯含量.pdfVIP

维普资讯 第 2期 合成润滑材料 ， 催化氧化库仑法 测有机氯化物中的氯含量 一 张子清 ／L2， r (中国石化重庚一坪高褒甭 ，重庚400039) 0 ?、i 摘要 t夼绍了催化氧化库仑法谢有机氯化轴的方法．对 自制银浦定池讨使用性能，彤响氯回 嫂丰的因素及干扰元素作了考察。方法宥较高的童复性及准确度 关键词 ：库仑分析 催化制 氯言量 枷 b _ — — — — 一 — — — — 一 — — — ～ 氧化库仑法测有机氯化物中氯含量的方 1．1 仪器与试剂 法有快速、连续测定的优点，也存在裂解试 (1)ⅨrD一2Ol数字式库仑滴定仪 样能力差、氯回收率稳定性欠佳等问题 【。这 (2)竖式裂解炉 (最高炉温 llOO℃) 些问题 30多年 尚未彻底解决。人们常用氧瓶 (3)竖式石英裂解管 (见图 1) 5去分解样品，再用容量法或库仑法滴定转化 (4)银滴定池 (见图 1) 的氯离子 ，测定有机氯化物中的氯含量 “]。 (5)电解液 (4 KOH溶液，7 的甲酸 催化氧化库仑法是用 自制的wVs组合 和 20 的乙酸水溶液) 惟化剂裂解有机氯化物。同时设计制作了一 (6)有机氯标样 (2，4一二硝基氯苯、盐 种新的用于测常量氯的银滴定池 它的测量 酸苄异硫脲) 电报为非镀制合金银 电极；参 比电极为细管 (7)石英进样管 (一头封死 ．5~3mm， 状准封闭Pt。／I 电极 (饱和)。该滴定池灵敏 长 2o~25mm) 度高，氯与电量线性关系宽，结构简单。本 1．2 测定方法 方法采用增加氧气流量和在有机氯试样中加 催化氧化库仑法测有机氯方法的流程示 助燃剂的方法，明显地提高了氯的回收率。 意图见图 l。按图l所示将银滴定池与裂解 8，N，P不干扰测定，用竖式催化裂解管裂 管和库仑仪相连，裂解炉炉温升至 1o5o~ 解试样，可连续进样分析。方法有较高的准 lO8O~，小 炉 2OO~22OC，氧 气 流 量 为 确度和重复性，适用于涮不挥发的有机试样 600mL／min。按表 1选择进样量和工作电流。 和添加剂 中的氯含量，测定范围为0．03 ～ 样品分析之前选择合适的积分 “门限 和 土1 。 1 实验部分 收稿丑期{1998—03—17． ． ＼ 、 ～ 维普资讯 合成润滑材料 进标样求 足值，再进试样测其氯含量。测含