磷酸氯化铵凝结净化气相色谱法测定烟草中9种农药残留.pdfVIP

第29卷第6期 分析试验室 goI．29．No．6 2010年6月 Chinese of 2010—6 Journal An,dysisIahoratory 磷酸氯化铵凝结净化．气相色谱法 测定烟草中9种农药残留 张雪燕1，杨明2，代雪芳1，毛佳1，尹可锁1，徐云州 (1．云南省农业科学院农业环境资源研究所，昆明650205； 2．云南省烟草公司昆明市公司，昆明650200) 摘要：建立了烟草中两大类9种农药残留气相色谱分析方法。烟叶样品用丙 酮提取，经H3P04一NK,Cl溶液凝结过滤，硅胶柱层析净化，GC．ECD检测。9种 农药的平均回收率为83．1％～100．1％，相对标准偏差为4．9％一10％，加标最 低检出量为O．01 mg／kg，方法的准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要 求。磷酸氯化铵凝结法适用于本底基质较为复杂的烟草样品的净化，可满足烟 叶中多种抑芽剂和拟除虫菊酯类农药残留同时检测的实际需要。 关键词：烟草；凝结净化；农药多残留检测；气相色谱 中图分类号：0657．7文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2010)06-097-04 拟除虫菊酯类杀虫剂和抑芽剂是目前烟草种 化，GC电子捕获检测器检测，建立了烟草中6种 植中普遍使用的两大类农药，有关其在烟草中的 拟除虫菊酯和3种抑芽剂同时检测技术，取得了 残留检测方法分类报道的很多，但两类农药同时 较为理想的净化和检测效果。相对于已报道的方 检测研究较少。侯英…采用搅拌棒吸附萃取技术， 法，该方法集成了凝结法和硅胶柱净化的优点， 并结合GC—MS测定烟叶和茶叶中5种拟除虫菊酯有机溶剂消耗降低了1—2倍，重现性好且回收率 类农药残留，但该方法需特殊的搅拌棒和热脱附 高，可满足我国普通实验室开展烟叶中多种抑芽 仪器，一般实验室难以满足；张威参考德国官方 剂和拟除虫菊酯类农药残留同时检测的实际需要。 食品中农药残留量通用的S-19检测方法开发了1实验部分 GB／r 1359—2004国标法【2J，该方法虽然能检测1．1仪器与试剂 23种农药，几乎涵盖了目前烟草病虫害防治中经 HP5890气相色谱仪，配电子捕获检测器 常使用的农药。但样品前处理需用到凝胶渗透色 谱仪(GPC)，该仪器价格昂贵，而且仲丁灵、二甲仪。 戊灵等抑芽剂需用GC．MS检测，不适合我国一般 硅胶：0．20～0．25rnm(青岛海洋化工厂)， 实验室使用。磷酸凝结法早在上世纪80年代就用 130℃烘5h，干燥器中备用，使用前加1．5％水失 于蔬菜b】、烟草H卅等植物样品中有机磷和拟除虫 活平衡过夜；(3elite 菊酯类农药的提纯，而用于烟草抑芽剂的净化尚 未见报道。本文以此为参考，选择丙酮为提取溶 90oC)、乙酸乙酯、甲苯均为分析纯，有机容剂使 剂，经H3P04．NH4C1溶液凝结，使从烟叶组织中提用前经重蒸处理。 取出来的各种复杂化合物转化为沉淀，通过过滤 农药标准品：仲丁灵(butralin99．9％)、二甲 的方法将之初步分离，再经硅胶柱层析进一步纯 戊灵(pendimethalin 收稿日期：2009-09-03；修订日期：2009-09-29 基金项目：云南省烟草公司科技计划(06A13)项目资助 作者简介：张雪燕(1959一)，女，副研究员；E-mail：zlmngxueyanpp@yahoo．c伽．∞