测定食品标准物质中铅含量的不确定度评定.pdfVIP

职业与健康 2011年 3月第27卷第5期 OceupandHealthVo1．27No．5Mar2011 517 磷酸 ；固体碘化钾(分析纯)；l％淀粉 (临用现配)；疏代硫酸钠 实验室外部质量控制考核活动 ，不仅能考核检验人员的操 标准滴定溶液 C(NaSO )=0．100mol／L]，临用时准确稀释 5 作水平 ，而且还 】以‘检查实验室仪器 的运行状态 ，标准物质 的 倍 ，浓度为0．0020mo1／L。 应用 ，化学试剂的纯度及试验用水是否符合要求 ，是对其能力 l4 分析步骤 称取碘盐 10．Og，置于 250ml碘量瓶 中，加蒸 进行综合的考核、监督、确认和评价。对实验室进行质量考核， 馏水 5Oml溶解，然后加入 0．3％磷酸 2rnl，再加入固体碘化钾 能增强检验人员的质量意识，促进质量控制工作有效开展，减 0．5～1．0g，摇匀后用 0．0020moL／L的硫代硫酸钠滴定至浅黄 少和控制测试工作中的测量误差。通过质控考核质量评价，可 色时加入 1％淀粉2m1，冉滴定至蓝色刚刚消失为止。 初步检验分析人员的业务素质和实验室 日常分析数据的可靠 计算公式 ：=VxC×21．15／m×1000 程度 ，从而保证和提高测试结果的质量 。 式中：一试样 中碘 的含量，ing／kg； 一测定用试样消耗硫代硫酸钠 在进行检测工作中应注意以下几点：检测过程中，建议使 准滴定溶液的体积，ml；c一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度 ，mol／L； 用国家标准物质和统一配置 的标准溶液 ；淀粉指示剂容易失效 m一试样质鞋，g：21．15一与1．0ml硫代硫酸钠标准溶液 [c(Na2S203] 而导致不显色，一定要临用现配 ；碘化钾溶液不稳定，最好用 固 = 1．000mol／I)相 当的碘 的质量 ，iTtL。 体碘化钾 ；称取样 品后加水溶解应迅速充分，滴定时应控制在 一 定速度，混合均匀，否则会影响测定的精密度；读数时，眼睛 2 结果 视线要与滴定管内液体的凹面平行。田温度和湿度影响称重 编号 A1195的3次测定结果为 19．1、20．4、19．5mg／kg，平均 的准确性，所 以检测过程 中应尽量保持室内温度和湿度一致 。 值为 19．7m kg，质 控 样 品标 准 参 考 值 4-不确 定 度 为 (19．5±2．0)mg／kg；编 号为 A3479的 3次测 定结果为 35．2、 4 参考文献 36．0、35．5rag／kg，平均值为 35．6rag／kg，质控样品标准参考值 ± [1 GB／T5009．42—2003．食盐 l生标准的分析方法 [s]． 不确定度为 (35．5±3．0)mg／kg：本次质控考核全部合格，符合 [2 虞精 明，榭勤美，胡立军． 生理化实验室 问质控考核结果评价 省 核标准 ： [J]．上海预防医学 ，2006，18(9)：479—480． (收稿 ：2010—11—15) 3 讨论 (本文编辑 ：张军) 测定食品标准物质中铅含量的