水热法制备氮钒共掺杂TiO2及光催化性能研究.pdfVIP

维普资讯 山西大学学报 (自然科学版)31(2)：200 202，2008 JournalofShanxiUniversity(Nat．Sci．Ed．) 文章编号 ：0253—2395(2008)02—0200—03 水热法制备氮、钒共掺杂TiO2及光催化性能研究 于慧娟，张智敏 (山西大学 化学化工学 院，山西 太原 030006) 摘 要：采用水热法制备了不同氮、钒掺杂量的TiOz光催化剂，采用X射线衍射(xRD)对其结构进行表征，并通过对罗 丹明B的日光降解实验，评价了其光催化活性．结果表明，剞备的氮、钒共掺杂TiO 光催化费l比氮掺杂TiOz具有更高的 催化活性，x=4(尿素与TiCI。的摩尔比)、y一0．045 (V 摩尔含量)的氮、钒共掺杂催化剂的催化活性最高． 关键词：N、V共掺杂 TiO ；光催化 降解 ；水热法；罗丹明B 中图分类号 ：0614 文献标识码 ：A TiO：光催化活性高、化学性质稳定、无毒、价廉 ，被广泛应用于环境治理和能源开发等方面 ]．但 TiOz存在太阳光能利 用率低、光生载流子复合几率高、光催化量子效率低等缺点．近年来，通过改性拓宽TiO 的光谱响应、提高光催化效率成为光 催化研究领域的重要课题0]、自2001年Asahi等 发现氮掺杂TiO 光催化剂在不降低紫外光活性的条件下还具有可见光活 性，并且稳定性较好 ，阴离子的掺杂改性引起人们 的广泛关注．最近研究 表明，采用金属离子掺杂或阴、阳离子共掺杂等方 法可 以进一步扩大 TiO。光催化剂 的光吸收范围，并提高其光催化活性． 本文采用水热法 以尿素与 TiCI。为原料 ，制备 了氮掺杂 TiO 与氮 、钒共掺杂 TiO ，采用 XRD、UV—Vis等手段对催化剂 的 结构及性能进行测试；并以太阳光为光源，罗丹明B为 目标降解分子考察了单掺杂和共掺杂催化剂的光活性，研究了N、V不 同掺杂量对 TiO 的晶体结构及光催化性能的影响． 1 实验部分 1．1 催化剂的制备 N—TiO：的制备 ：称取一定量的尿素溶于 20mLTiCI。溶液 (15 ～2O )中，尿素与 TiCI。的摩尔 比(x)分别为 2．5、3．5、4、 4．5，将混合液滴加到20．5mL甲醇中，搅拌 2h后将胶体溶液倒入水热反应釜中，密封，分别在 90C加热 1h使尿素分解 ， 160C加热 2h使晶体晶化；自然冷却后取出产物，过滤，蒸馏水洗涤，80C干燥 4h后 ，在马弗炉400C热处理 2h，得到不同 氮掺杂量的Ti0 催化剂． N、V—TiOz的制备 ：在前驱体的溶液中加入一定量 的偏钒酸铵 ，用与上述制备条件相 同的方法制得钒摩尔含量 (y)各为 0 、0．045 、0．1 的钒 、氮共掺杂 TiO。催化剂． 1．2 样 品结构及性能测试 采用德 国BRUKER公司(D8ADVANCE，BRUKERAXS)X射线衍射仪对所制备的样 品进行物相分析 ，x射线波长为 o．15406Dm，CuKa射线源，通过Scherrer公式根据半峰宽值估算其粒径；用Tu一1900型谱析通用紫外一可见分光光度计扫 描测试在波长为 200nm～600nm测定罗丹 明B溶液的吸收光谱． 1．3 光催化实验 在相同反应时间和相 同光照条件下，用罗丹明B的降解率评价催化剂的催化性能．在反应器 内分别加入一定量的催化剂 和罗丹明B水溶液 (10mg／L)，超声处理 5min，使催化剂完全悬浮于水溶液中，置于太阳光下直射 (日照时间为 12：00～ 14：00)，每隔 30rain取 1次溶液 ，离心分离取上层清液 ，用TU--1900型紫外一可见分光光度计测定反应溶液的吸光度． 罗丹明B降解率可按下式计算 ：D=(A。一A)／A。×100 收稿 日期 ：2007—04—26 基金项 目：山西省 自然科学基金 作者简介 ：于慧娟(1981一)，女，山东临沂人 ，硕士研究生．*通讯联系人 ：E—mail：mqzl003@sxu．edu．Cn