煅烧温度对化学共沉淀法制备SRTIO3粉料性能的影响.pdfVIP

维普资讯 现代技术陶瓷 1998年第1期(总第 75期) 煅烧温度对化学共沉淀法制备SrTi03粉料性能的影响 一 王连洲 (中国科学蘸工 I酸盐研究所) (南京 百 系) ’ (山东淄淄博建陶技术开…发部) ， 0，r／ 、 J (J ， 百 ttti要 本文通过TG—DTA分析了化学共沉淀法制备SrTiO。粉料前驱体的热分 理I及可能 椭关键词。篓兰生生敞垫坌 磷 9}訇瓷，， 1 前 言 2 实 验 SrTiO。是一种重要的电子陶瓷材料，可 2．1 实验原料： 用来制造中高压电容器、晶界层电容器、氧敏 本 实验 所选 用 原料 SrCO。，H。C：O．， 元件、电容一压敏复合功能元件等，近年来得 NH．OH，HCI，无水乙醇为分析纯试剂，TiCI． 到了迅速发展。其制粉技术中由传统的sr— 为化学纯试剂。 CO。和 TiOz固相合成微米级粉料 已越来越 2．2 实验过程[5]： 难以满足材料高性能的要求，亚微米级、纳米 2．2．1 TiCI．的稀释及盐溶液浓度的标定： 级超细粉料的制备技术已成为陶瓷材料的一 TiCI．遇水极易分解，暴露在空气中易产 。个重要研究方向。其中，化学共沉淀法因其工 生大量刺激性浓烟。为避免其水解，本实验中 艺简单，易于控制，成本较低而被广泛应用于 采用 自制装备，将TiCI．缓缓滴加到无水乙 生产及科研中。 醇中，得到了澄清透明的TiCI．稀释溶液。稀 采用化学共沉淀法制备BaTiO。粉料已 释后的TiCI．及由SrCO。和HCI反应制得的 有很多报道口矗]，但有关SrTiO。粉料制备的 氯化锶溶液，用重量灼烧法精确标定其浓度 报道较少。在化学共沉淀法制备SrTiO。过程 待用。 中存在许多可变因素，如沉淀工艺条件、沉淀 2．2．2 SrTiO。粉料制备过程 ： 产物的洗涤、干燥与煅烧制度等，都可能影响 按一定浓度及配比将 SrCl2、TiCI．溶液 粉料的性能，均需严格控制[3“]。其中，前驱体 充分混合并置于恒温水浴中加热，再取摩尔 粉料的煅烧制度直接影响到所得粉料的结晶 数为TiCI．的2．2～2．4倍的H2c2O．溶液， 状况、颗粒尺寸及烧结活性，从而影响到陶瓷 加入定量的PEG作表面活性剂。将 SrCl。、 坯体和瓷体的性能，本文就不同的煅烧温度 ， TiCI．混合液以一定的速度滴人HzC。O．溶液 探索了其对粉料性能的影响。 中，持续搅拌，同时滴加 NH．OH调节 pH值 23 维普资讯 为2～3范围。反应结束后，所得产物经陈化、 (cz0．)z4HzO前驱体的TG—DTA分析结果 洗涤 、过滤后 乙醇脱水 ，于 100~C以下低温干 来看，在 DTA 曲线上，从 9O℃到 166℃范围 燥，然后经一定温度煅烧得 SrTiO。粉料。 出现了两个相邻的吸热峰，对应的TG 曲线 2．2．3 性能测试 陡度较大，实验观察 此范 围内失重 量为 A、热重一差热 (TGDTA)分析：用微机 l6．4O ，按失重计算此范围前驱体先后失去 控制的差热天平 ，对试样在静态空气中进行 了4个分子的结晶水，其可能的分解过程为： 差热与失重分析。