嵌入式碳纳米管电极差分脉冲伏安法测定湖泊沉积物中铅.pdfVIP

环境科学导刊 http：／／hjkxdk．yies．org．cn 2011，30 (5) CN53—1205／X ISSN1673—9655 嵌入式碳纳米管电极差分脉 冲伏安法测定湖泊沉积物中铅 李乔丽 。李 彬 ，刘晓海。，高云涛 ，放茂 良 ，刘 琼 (1．云南民族大学化学与生物技术学院，云南 昆明650031； 2．民族药资源化学国家民委一教育部重点实验室，云南 昆明650500； 3．云南省环境科学研究院，云南 昆明650034) 摘 要：制备嵌入式多壁碳纳米管修饰石墨电极 (ESCFE)，利用循环伏安法研究铅 (Pb)的电化学 行为及反应机理，结果表明，铅在修饰电极表面出现了一对明显的准可逆的氧化还原峰 ，发生了2质子的 电化学氧化反应。用差分脉冲伏安法研究了铅离子浓度与其峰电流的线性关系，线性范围为 1．8X10～～ 1．0×10。。。g／L，线性方程为 ：ipa (A) =0．12 + 1．471c×10。( L)，r：0．9999，检 出限为6．0× 10 g／L，RSD％为1．015 (n=5)。利用本法对湖泊沉积物 中铅进行测定，样品铅含量：0．218～0．6317 Ing／kg．RSD：3．3％ ～6．2％，加标回收率 ：94．3％一106．6％。 关键词：湖泊沉积物；铅；测定；嵌入式；碳纳米管；差分脉冲伏安法 中图分类号：X83 文献标识码 ：A 文章编号：1673—9655 (2011)05—0084—05 湖泊沉积物是湖泊水环境的重要组成部分，进 中。而电极的表面状况又直接影响电极的性能。因 入水环境的重金属等污染物多沉积于其中，在适当 此，前两种修饰方法很难获得性能稳定的修饰 电 的条件下会重新释放至湖泊水体中，形成难以治理 极。但以石墨棒为基质，通过物理机械打磨的方 的内源性污染。因此，对湖泊沉积物中的污染物尤 式，可将多壁碳纳米管均匀地嵌入 电极的表面，在 其是重金属进行定期监测分析具有重要意义 ¨。 电极表面形成一层致密的膜，与电极表面紧密结 通常湖泊沉积物铅含量不高，且组成复杂，基体干 合，制备出嵌入式多壁碳纳米管修饰石 墨电极 扰较严重。传统的原子吸收法测定灵敏度相对较 (ESCFE)，其电极稳定性较好。 低，难以保证结果的准确性。有必要研究有效的分 铅 (Pb)是一种具有蓄积性 、多亲和性的毒 析方法。 ’ 物，对人体组织危害很大，主要来源于环境中的汽 碳纳米管 (CNTs)中的碳原子主要以sp2杂 车尾气和矿业的开采及食品中 J。在环境监测和 化为主，具有独特的管状结构 、优 良的导电性、良 食品分析中，铅的毒理作用一直受到人们的普遍关 好的电子转移能力、较大的比表面积及强吸附能力 注。目前测定食品、植物、中药中重金属铅的主要 等特点。管壁中存在大量的拓扑学缺陷，大大增加 方法有原子吸收法、石墨炉原子吸收法、光电比色 了反应活性，是一种较好的电极修饰材料，已成为 法 、双硫 腙 比色 法 、阳极 溶 出法 。由于 化学修饰 电极研究的热点。常见的修饰方法有滴 MWNT的Zata电位为负，对重金属离子有很强的 涂、掺杂和嵌入式 “J。实践经验表明，滴涂很难 吸附作用_1，因此 MWNT是一种较好的吸附剂， 做到将CNTs均匀地分散在 电极表面，制得的碳纳 成为了吸附领域研究的一个热点。以往的研究主要 米管膜不稳定；掺杂同样也无法将 CNTs均匀地与 集中于表面活性剂、吸附温度等因素对 MWNT的 石蜡混合，也无法保证均匀地填充压实在玻璃管 吸附性能的影响¨ 』，但 以ESCFE为工作电极，