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郝雅娟 等：碳化硅纳米纤维的溶胶-凝胶法合成 2855 碳化硅纳米纤维的溶胶-凝胶法合成* ∗ 郝雅娟，郭向云 ( 中国科学院山西煤炭化学研究所，煤转化国家重点实验室，山西 太原 030001) 摘要：以酚醛树脂和正硅酸乙酯为碳源和硅源，硝酸 2 实 验 镧作为生长助剂，通过溶胶-凝胶和碳热还原制备了 碳化硅纳米纤维。采用X 射线衍射、扫描电子显微镜 2.1 碳化硅纳米纤维的制备 和透射电子显微镜对所制备的碳化硅纳米纤维进行 称取 12g 酚醛树脂，溶于40ml 无水乙醇中，加 表征。结果表明，通过此方法所制备的碳化硅纳米纤 入 1.2g 硝酸镧，搅拌使之溶解。在不断搅拌下滴加 维的长度可达 100µm 以上，直径为 40~50nm ，反应 50mL 正硅酸乙酯，并加入 0.2g 草酸和 1mL 盐酸， 遵循V-L-S 机理。 使正硅酸乙酯水解，形成碳硅二元溶胶。待溶胶凝固 关键词：硝酸镧；碳化硅纳米纤维；溶胶-凝胶；碳 后，在 110 ℃下干燥 24h ，得到干凝胶。然后将此干 热还原 凝胶放入管式高温炉中，在氩气保护下，以 2 ℃/min 中图分类号：TQ174 文献标识码：A 的升温速率将炉温升至 1250 ℃，恒温反应 10h 后， 文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊 在氩气保护下冷却至室温。将反应后的产物取出后分 1 引 言 为两部分，一部分在空气中700℃下灼烧，除去未反 应的 C ，再依次用硝酸和氢氟酸洗脱反应中生成的 SiC 是一种性能优异的半导体材料，它具有高的 La O 和未反应的SiO ，再经洗涤、过滤、干燥，最 2 3 2 热传导性、抗氧化性以及耐化学腐蚀性。纳米结构的 终得到SiC 纳米纤维。另一部分不经处理。 碳化硅，如纳米线、纳米颗粒以及介孔碳化硅，在许 2.2 分析测试 多领域都有重要的应用前景。其中，碳化硅的一维纳 利用LEO 48-VB 型扫描电镜 （SEM ）和H-800 米材料又以其独特的光、电及机械性能，受到人们越 型透射电镜 （TEM ）观察 SiC 纳米纤维的形貌。用 来越多的关注。目前已有很多制备碳化硅一维纳米材 EDS 分析样品的成分。样品粉末X 射线衍射 （XRD ） 料的方法，如纳米碳管限制反应[1] [2,3] 采用日本理学Rigaku D/Max-RB 型X 射线衍射仪， 、化学气相沉积 、 碳热还原[4~6] [7,8] Cu 靶，Kα射线，管电压40kV ，电流100mA。 和电弧激发 等。其中凝胶碳热还原是 制备碳化硅纳米材料的常用方法，已有很多这方面的 3 结果与讨论 报道。孟国文等用正硅酸