(Pb0.9-xLa0.1Cax)TiO3纳米微粉的拉曼谱分析.pdfVIP

Vol 3 第18卷 第3期 无机材料学报 18，No Journalof Materials May,2003 2003年5月 Inorganic 文章编号：i000-324X(2003)03—0585—05 fPb0．9-xLa01Ca。)Ti03纳米微粉的拉曼谱分析 袁小武，朱建国，肖定全，朱居木，余 萍 (四川大学材料科学系，成都610064) 摘 9一。Lao 要：利用溶胶一凝胶法(sol—gel)合成制备了PbTi03，(Pbo1Ca．)TiOa[简写为 PLCT(100x)】纳米微粉，微粉平均粒径为20～40nm．利用拉曼散射和X射线衍射技术研究了不 同Ca含量对PLCT(100x)纳米微粉的结构的影响．实验结果表明，PLCT(100x)纳米微粉的 结构随z变化，亦即PLCT(100x)的轴比随￡的增大反而减小，研究结果表明：PLCT(100x) 拉曼谱的低频模可以看成是由于钙钛矿结构中A位离子Ca蚪、La3+的偏离引起的，而高频模 主要是Ti06八面体内部原子的相互运动造成相对位置变化，从而使八面体发生形变引起的． 关键词：溶胶-凝胶法I(Pbo9…LaelCa；)TiOa；纳米微粉；拉曼谱 中圉分类号：TB383文献标识码：A 1引言 钛酸铅(PbTi03，简称PT)是一种性能优异、应用广泛的钙钛矿结构铁电热释电材料． 钛酸铅材料自发极化强度大、压电性能好、介电常数小，在电子和光电子领域已获得广泛应 用m】．AB03型钙钛矿化合物的晶粒尺寸对材料的铁电性能和相变有着重要的影响．PT 的结构和性能与晶粒尺寸效应的关系十分密切阱】．Ishikawa等人用拉曼散射谱研究了钛酸 铅微粉的相变温度，结果表明，软模频率随着微粉尺寸的降低而降低吼钟维烈等人用拉曼 散射谱研究了室温下PT微粉的平均尺寸与铁电性能的关系，发现具有铁电性能的PT微粉 在立方相中有剩余的短程无序f7j．吴迪等研究了在硅基片上用sol-gel法制备的PLT薄膜的 拉曼谱，发现随La的增加，薄膜逐渐从四方相向立方相过渡fLa不变时，随着基片温度 的变化，薄膜的居里温度也会发生变化队 钙、镧双掺的钛酸铅材料(PLCT)具有优良的热释电性能，在热释电器件、热成像器件 和水听器件等方面具有很大的应用潜力而受到高度重视[9“12】，不少科学家研究了PLCT粉 末和薄膜的晶体结构及介电、铁电、热释电性能等．如郑立荣等人指出PLCT／MgO的热释 电性能比PT／MgO或PLT／MgO薄膜更好i12J． 本文报道了用溶胶·凝胶法制备PT和PLCT体系纳米微粉，以及不同的钙含量对 PLCT纳米微粉晶体结构的影响． 收稿日期；2002—03—18，收到修改稿日期，2002—06一lO 基盎璜目：国家重大基础研兜计划(000t)；国家教育都骨干教师计射 怍者简介；袁小武【1971一)，男，博士研究生．E-mail：yxw711@163．tom 万方数据 无机材料学报 18卷 2实验过程 9一：La01Ca。Tio97503[PLcT(1000)]纳米 实验采用溶胶．凝胶法制备PbTi03[PTJ和Pbo 微粉，配方中x--0．05、0，10、0，15、020、O．25．用高纯醋酸铅、醋酸钙、硝酸镧和钛酸四 丁酯分别溶于乙二醇，充分搅拌混合后，加入冰乙酸调节溶胶的pH值．加入乙酰丙酮以防 止溶胶过快水解，将PT和PLCT(100x)溶胶经水解后形成的凝胶在箱式电阻炉中缓慢加温 至450。C，保温16h，形成蜂窝状的凝结体，