2,2#39;-亚甲基双(1,3-环己二酮)的制备.pdfVIP

第5期 化 学 世 界 ·299· 2，27．亚甲基双(1，3．环己二酮)的制备 王莉贤1’2。 王红2， 金东元2， 刘俊燕2， 郭 强1 (1．上海大学材料学院，上海200436；2．上海应用技术学院化学工程系，上海200235) 摘 7．亚甲基双(1，3．环己二酮)粗产物，将 酮)，该生成物进而与1，3一环己二酮经Michael缩合，得到2，2 其采用弱碱中和的简单分离方法进行提纯，所得最终产物中2，27一亚甲基双(1，3．环己二酮)纯度为 99．8％(质量分数)，收率为92．8％；考察了反应温度、时间、pH及提纯用碱的种类对反应产物收率 和纯度的影响；最佳制备条件为：20℃、2．5h、pH=6、弱碱NaHSO，中和，整个制备过程操作简单， 成本较低。 225 文献标识码：A 中图分类号：TQ 文章编号：0367．6358(2006)05．299．03 of Preparation WANG Li．xianl一，WANG Dong-yuan2，LIUJun-yah2，GUOQian91 Hon92，JIN 200436，China； (J．InstituteofMaterial，ShanghaiUnitary，Shanghai Chemical 200235，China) 2．Departmentof E，硒Me^，|g，ShanghaiInstitu把ofTechnology，Shanghai been reactionof Abstract：2，2-Methylenebis(1，3一cyclohexanedione)haspreparedby and in solution．neofthe dehydedimethylamineaqueous purity 99．8％．11lehasbeen fromthe 84．2％to92．8％．nereaction theaddition yield improved reported proceedsthrough 0f with resultsfromaMannichreactionof1，3-cyclo- l，3．cyclohanedione2一methylene(1，3-cyclohexanedione)，which and conditionsare：reaction hexanedione。formaldehydedimethylamine．nepreparation temperature F asthebase． time，2．5h；pH=6；andNaHS03 Key reaction；Michael nebis(1，3．cyelohexanedione) 2，2’一亚甲基双(1，3．环己二酮)是合成具有生理 由文献心。o知，反应大都是在有机溶剂中进行， 活性的吖定类化合物的前期中间体；它的