草甘膦钾盐原药的合成及其可溶粒剂的研制.pdfVIP

“第九届全国新农药创制学术交流会”论文集 草甘膦钾盐原药的合成及可溶粒剂的研制 周曙光k2，秦龙1，钱志刚1，王安勇1，章玉胜1，刘韬1 (1．浙江新安化工集团股份有限公司，浙江建德311600； 2．华东理工大学化工学院，上海200237) 摘要：本文对高含量草甘膦钾盐合成工艺进行了研究，确定直接反应法是生产草甘膦钾盐原药的合适方 法。即通过95％草甘膦原药和粉状氢氧化钾混合均匀，加水搅拌使其反应，温度控制在30．90℃，所得 产物进行冷却烘干即为高含量的革甘膦钾盐原药．该方法已申请国家发明专利(申请号： 4％， 黏结剂P3％、稳定剂N1％、有机硅消泡剂0．5％、硫酸铵1．5％．所制备的可溶粒剂各项技术检测指标 合格，制剂性能优良。 关键词：草甘膦钾盐；原药；合成；可溶粒剂 草甘瞵是一种广谱灭生性除草剂【ll，但由于草廿膦酸在水中的溶解度很低，在实际应用中，通常是 将草甘膦酸配制成水溶性的盐类。目前使用最广泛的是41％草甘膦异内胺盐水剂。随着市场的发展和需 求的提高，制备高含量的草甘膦固体剂型的开发显得越来越迫切。近年来，我公司通过技术攻关成功开 发了草甘膦铵盐原药及其固体制剂产品，现已规模化牛产和销售12≯】。然而市场的需求是多元化，这就要 求革甘膦系列产品的品种更加丰富。为此，我们进行了草廿膦钾盐原药的开发试验。 草甘膦钾盐与肇甘膦铵盐等其它可溶性盐相比具有见效快，更耐雨水冲刷的特点。且喷于I}|．面及进 入十壤的钾离子可以有效地被植物吸收，从而达剑补允相当量地钾肥的作用。但由于革廿膦钾盐有比铵 盐更强的吸潮倾向，凶IⅢ制备原药的难度更大。经过长时间的努力，我们终于在多年研究的基础上取得 了新的突破，成功开发出了可以规模化牛产的草}{‘膦钾盐原药的制备方法，现已申请凼家专利(中请号： 2006lOl54745．9)。 l材料与方法 1．1试验原料 草甘膦原药(含量猡5％，浙江新安化工集团股份有限公司)；氢氧化钾(含垒82％，中国医药集 团上海化学试剂公司)；黏结剂P(有效成分为聚乙烯吡咯烷酮)；稳定剂N(有效成分为十二烷聚氧乙 烯醚磷酸酯)；助剂X．15(浙江新安化工集团股份有限公司)；有机硅消泡剂(道康宁) 1．2试验设备 四口烧瓶；JJ．1型电动搅拌器(常州困华电器有限公司)；离心脱水机及滤袋(慈溪市三叠电器有 560 限公司)；Nicolet 理化干燥箱(上海跃进医疗器械厂)；电子天平；pH计；分样筛等。 1．3试验方法 本文中所指草甘膦钾盐是指草甘‘膦的单钾盐，其反应方程式为： E-mail：zs98489@163．com “第九届全国新农药创制学术交流会”论文集 O O HO CH P 2NHCH2COOH+KOHK+(HO)2PCH2NHCOO‘+H20 HO 试验制备的钾盐原药通过挤压造粒制成70％草甘膦钾盐可溶粒剂(以草甘膦酸计)，其工艺流程如 下14I： 1．4试验方法 1．4．1草甘膦钾盐原药的合成 浓缩结晶是目前从溶液体系中得到固体产品的最常用、最简单的方法之一，而将革甘膦原药与含钾 离子的碱反应生成．牛：甘膦钾盐水溶液后通过浓缩却无法得到草甘膦钾盐晶体。由此可知，如要得到哔：甘 膦钾盐固体需另外寻找合适的途径。 本试验采用直接反应法。在带搅拌器、温度计的lL四U烧瓶中加入草}j+膦酸原药干品1209(纯度 反应，反应温度控制在30—90C，反应1．5小时后，料液澄清，最高温度为68。C，冷却浓缩得到的固液 混合液，过滤烘干得到块状的白色固体，取出粉碎。 1．4．2 70％草甘膦钾盐可溶粒剂的制备 将草甘瞵钾盐原药909、助剂X．1549、黏结剂P39【51、稳定荆Nlg【6J、有机硅消泡剂0．59、硫酸 铵1．59混合均匀，然后放入粉碎机里机械粉碎成超细粉末，再将粉碎完全的物料加入适量水进行捏合(水 的加入量，要根据物料的潮湿程度有所变化，一般的加入量应控制在3-10％之间)，最后送入造粒机挤 压造粒