EGCG氧化产物制备新技术及结构鉴定.pdfVIP

第10卷第6期 中国食品学报 V01．10No．6 201 0年12月 ofChineseInstituteofFoodScienceand Dec．20l O Journal Technology EGCG氧化产物制备新技术及结构鉴定 戚向阳1t2 (1浙江万里学院生物与环境学院浙江宁波3150002华中农业大学食品科技学院 武汉430070) 摘要采用分级萃取与柱层析相结合的方法制备EGCG氧化产物。将萃取制备的级分Fm．A经D埘大孔吸附 树脂脱盐后，用80％乙醇洗脱。收集洗脱液，经浓缩及乙酸乙酯萃取后得到橙红色粉末的EGCG氧化产物l。经 A(m／z929)，为EGCG脱氢 UV-VIS、HPLC—ESI—MS及NMR等分析与鉴定。产物l可能为dehydrotheasinensin 二聚体。 关键词EGCG氧化产物；制备；新技术；结构鉴定 文章编号1009—7848(2010)06-0122—05 自Roberts[1】于1957年首次对儿茶素进行体大学；乙腈(色谱纯)，美国FisherScientific公司； 外酶促氧化实验以来．人们对儿茶素类氧化产物 进行了大量的研究．结果发现儿茶素类氧化聚合 津化学试剂三厂。 物具有抗动脉粥样硬化．改善、治疗心脑血管疾 1．2主要仪器 Varian2700MiteheH 病，抑菌、抗病毒等多种生理功效[21，特别是其抗氧 Drive高效液相色谱仪 化活性强于原来未被氧化的前体物质[’-51。这些研 1100系 (PDA检测器)。美国Varian公司；Agilent 究主要以红茶提取物和茶色素为研究对象。红茶 DAD检测器)，美国 列液质联用仪(DEl4915085 提取物和茶色素除含有多酚氧化产物外．还含有 DMX一500超导核磁共振仪， Agilent公司；Bruker 大量的简单儿茶素、黄酮醇类、咖啡碱及其它成 美国：Schimad删UV1700紫外一可见分光光度 Laborota 分．不能完全具备儿茶素氧化产物的药理活性。目 计，日本；Heidolph 4000型旋转蒸发仪， 前．儿茶素及其氧化产物的分离纯化方法主要是 德国。 多次凝胶柱层析及HPLC制备相结合的方法．其1．3试验方法 存在处理过程繁杂，仪器及材料昂贵，不适合工业 1．3．1 化生产等方面的不足16～。本文通过化学氧化方 与NaHCO，配制成化学氧化剂，滴加到EGCG溶 法．体外合成EGCG氧化产物，再经溶剂萃取及大液中，启动氧化反应。在25℃下氧化15min后，将 孔树脂层析法制备EGCG氧化产物，为茶多酚氧氧化反应液直接用等体积乙酸乙酯萃取3次后． 化产物的制备以及生物活性和构效关系的研究提 立即将反应液pH值调至2．0，再用等体积乙酸乙 供试验依据。 酯萃取3次．得萃取后的水相Fra．A。用2—3倍柱 体积的蒸馏水预平衡D。。。大孔吸附树脂柱