MoFeHZSM-5催化剂的制备及其性能的研究.pdfVIP

贾太轩等：MoFe／HZSM一5催化剂的制备及其性能的研究 MoFe／HZSM一5催化剂的制备及其性能的研究‘ 贾太轩1’2，刘自力1’2，陈胜洲2，柯刚2，梁 红2 (1．广西大学化学化工学院，广西南宁530004；2．广州大学化学化工学院．广东广州510006) 摘 要： 研究以柠檬酸为络合荆，得到Fe”、M06+前期工作的基础上[1引，提高了催化剂的耐压强度、耐 的络合液，以分子筛(HZSM-5)为载体，采用浸渍法制磨性，延长了催化剂的寿命，催化活性、选择性更佳，为 备了系列负载型MoFe／HZSM一5催化剂，对二甲苯选其工业应用提供了实验依据。 择性氧化为探针反应，测定其催化性能。催化荆的活 2 实 验 n 性评价结果表明：金属原子的最佳配比为竹(Mo)t t (Fe)=2．41；在600℃焙烧，反应温度为500℃，气体2．1试剂及仪器设备 时空速率5500h-1条件下，对苯二甲醛的选择性达到 钼酸铵：分析纯，中国医药上海化学试剂公司；硝 了最大值85．28％。分别用XRD、FT-IR、DSC对酸铁：分析纯，天津大茂化学试剂厂；柠檬酸：分析纯， MoFe／HZSM一5进行表征，分析谱图得出了一致性结天津市百世化工有限公司；对二甲苯：化学纯，上海凌 论，MoFe／HZSM一5的主要活性组分为Fe2(M004)3I HZSM一5作为载体，提高了对苯二甲醛的选择性，进而大学催化剂厂提供。 加深了对MoFe／HZSM一5微观结构、性质的了解，日本Rigaku NicoletNexus470 MoFe／HZSM一5的高活性、选择性，与其微观结构密不 可分，为新型催化剂的研制及其工业应用提供了较好 的实验依据。 therm程序式智能焙烧炉；上海迅能电热设备有限公 关键词：分子筛；MoFe／HZSM-5；对二甲苯；选择性司电热鼓风恒温干燥箱；梅特勒一托利多仪器(上海)有 氧化 限公司电子天平；天津市先权科技开发有限公司 中图分类号：TE624．4 文献标识码：A WFS-3010催化剂评价装置。 文章编号：1001—9731(2009)04—0625—042．2催化剂的制备 将一定量化学计量比的Fe(NO。)。·9H：O、 1 引 言 分子筛可以作催化剂，也可以作为催化剂载体，主 ·n(Fe)=2．4。1将两溶液混合，液体呈淡黄色浑浊， 要催化功能有重排、裂化、选择性氧化、脱水、脱氢、加 80℃恒温水浴中加热，搅拌，逐滴滴加一定浓度、体积 氢等[1~6]，现广泛应用于炼油、油品深加工、石油化工的柠檬酸溶液，伴随柠檬酸的逐渐加入，沉淀消失，形 等行业[7~9]，其化学组成主要由氧化铝、氧化硅构成的 笼状、孔道晶体结构的复氧化物或杂多酸及其衍生 6。充分搅拌2h后，加入适量的HZSM一5，继续加热搅 物Do]。分子筛晶体结构规则，孔道大小均匀，具有很 拌至粘稠状，置于120℃恒温干燥箱干燥12h，确保水 高的择形催化性能[111，分子筛有强的酸性羟基，烃类分全部蒸干；将其置于焙烧炉中，程序升温3h至 选择性氧化反应有效催化的同时，对羧酸类副反应可 550℃，恒温6h，柠檬酸络合剂已完全分解，自然冷却 以得到有效的抑制，反应的选择性得到很大提高Ⅱ21。 分子筛催化剂的改性、可调变性很大，采用新颖的催化 件下制得的催化剂用于对二甲苯的选择性氧化，寻求 剂设计方案，改变其化学组成、骨架晶体结构，可以研 最佳反应条件。 发出性能优异(特别是选择性)的催化剂，对促进现代 2．3催化剂的表征 工业催化剂的更新换代，有较大的现实意义。 日本Rigaku 本研究以柠檬酸为络合剂，采用浸渍法把Fe”、 M06+引人到HZSM一5骨架结构，制备了系列负载型60。，扫描速度：4*／min。衍射方式采用口～2口偶合连续