PtCNTs催化剂的微波法制备及其对甲醇电氧化的催化性能.pdfVIP

No．2 第42卷第2期 郑州大学学报(理学版) V01．42 2010年6月 Univ．(Nat．Sci．Ed．) Jun．2010 J．Zhengzhou Pt／CNTs催化剂的微波法制备及 其对甲醇电氧化的催化性能 王建设1’2， 杨长春2， 赵建宏1， 王留成1， 宋成盈1 (1．郑州大学化工与能源学院河南郑州450001；2．郑州大学化学系河南郑州450001) 摘要：为快速制备高分散Pt催化剂，首先对氯铂酸乙二醇溶液微波加热制备了Pt颗粒，然后将Pt颗粒吸附在碳 剂颗粒大小和分散的影响，结果表明，NaOH有助于降低Pt颗粒尺寸和增加Pt颗粒分散稳定性，从而得到CNTs 表面均匀分布的Pt催化剂．并对催化剂进行循环伏安扫描，结果表明，Pt／CNTs对甲醇电氧化活性较好． 关键词：Pt／CNTs；微波法；制备；甲醇电氧化 中圈分类号：069 文献标识码：A 文章编号：1671—6841(2010)02--0095--05 0 引言 领域有广泛应用．为节约贵金属Pt，人们常把Pt制成高度分散的纳米颗粒分散在特定载体上．制备Pt颗粒 有多种方法，如浸渍还原法阻引、前驱体热分解法[】们以及NaBH。液相还原法[】妇等．采用浸渍还原法很难精 确控制催化剂颗粒尺寸；采用前驱体热分解法通常需要使用成本较高的前驱体；采用NaBH。还原法条件温 和，操作简单，但往往需用表面活性剂或聚合物做稳定剂，因此需要后续工艺进行热处理，增加了催化剂制备 的工作量． 相比而言，采用乙二醇还原法有很多优势．乙二醇既作还原剂也作溶剂，制备时不需使用稳定剂，制备的 备负载的Pt催化剂时，通常将碳纳米管(CNTs)等载体分散到乙二醇中，在回流作用下滴加前驱体溶液，由 于回流通常需要几个小时，因此该方法时间比较长Ll副；也可将CNTs等载体分散到Pt前驱体的乙二醇溶液 中，然后采用微波加热还原．微波热还原法是一种快速高效的制备方法，在前期T作中作者用这种方法制备 Pt分布不均和局部团聚现象． 为利用微波加热法的优点且避免Pt颗粒的团聚现象，作者在制备Pt／CNTs时采用了新的制备方 法——后吸附法，即先用微波加热法制备Pt纳米颗粒，然后将Pt吸附到分散在水中的CNTs表面．这种后 吸附法的优点在于：用微波法制备Pt颗粒可节约时间和能量，同时由于CNTs在水中易于分散，使得Pt颗 化的催化性能． 1 实验部分 1．1试剂 多壁碳纳米管由清华大学化工系提供，氯铂酸、乙二醇、HCl04及甲醇等试剂均为分析纯． 收藕日期：2009—08—31 作者简介：王建设(1975一)，男，讲师，博士。主要从事应用电化学研究，E-mailtwangjs07@zzu．edu．cn． 万方数据 96 郑州大学学报(理学版) 第42卷 1．2 CNTs载体的处理 称取一定质量的CNTs加入到阒底烧瓶中，按1gCNTs：50 加入HNO。，在通风橱中回流3h．经过滤、洗涤、烘干、研磨后收集备用． 1．3 Pt／CNTs的制备 将H2PtCl6·6H。o溶解在含有NaOH的乙二醇溶液中(其中H2PtCl。浓度为0．83mmol／L)，微波加 热60s至沸腾，得到棕黑色的含有Pt颗粒的液体混合物． CNTs：200 按照0．2g mL去离子水的比例将处理过的CNTs分散在去离子水中，在搅拌下加入制备 的Pt催化剂颗粒进行吸附1h，加入KNO。使Pt颗粒沉积到载体表面．过滤，用去离子水洗涤3次，用乙醇 洗涤2次，在80℃烘干lh，研磨后备用．制备的催化剂记为Pt／CNTs，其中Pt的质量分数为20％． 1．4 Pt／CNTs的TEM和XRD表征 X射线衍射仪(日本Rigaku公司)分析Pt催化剂的品型结构，使用Cu—Ka作为发射源． 1．5 Pt／CNTs的电化学表征 工作电极的制备：称取约1mg催化剂，加适量