狼毒大戟中二萜类化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF质谱分析.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 紫外分光光度法和滴定法对无水茶碱和乙二胺进行含量测定，结果见表4和表5(表略)。以准确度表示各 定量模型的结果与法定方法测定结果的接近程度(准确度=定量模型结果／法定方法结果×100％)。 3讨论 3．1对无水茶碱的线性关系考察中，3种定量模型的相关系数基本一致，但PLS和PCR的效能指标(％ 基本一致。而2种待测成分之间比较，无水茶碱的结果好于乙二胺。 3．2对无水茶碱的测定中，不同波数区域的相关系数、效能指标和RMSEC结果相近，但CLS定量模型中， cm。1及640—720 cm。区 不同区域的回收率有差异，480—600 ca。1区域的回收率(98．4％)好于400—700 cm一及640～720cm‘1区域避免了空白辅料在620cm一附近光谱峰的 域(95．7％)。究其原因是480—600 干扰。乙二胺仅在3000—2800cm一范围内有较为特征的吸收，其光谱峰较宽，信噪比明显低于无水茶碱， 并且由于样品中Z,-胺的含量只有无水茶碱的20％左右，因此，其线性关系、回收率、实测样品的结果均明 显较无水茶碱差些。 3．3 CLS定量模型中，无水茶碱的回收率总体上好于其他2个定量模型。高浓度回收率的测定中，PLS PLS和PCR模型的表现相当差，其回收率分别只有74．6％和69．2％。在浓度较低的实际样品测定中， 测定上。 3．4 由于无水茶碱溶解度的限制，有2批注射液中无水茶碱浓度大于对照品溶液最高点，但CLS模型结果 的准确度还是不错的，分别为98．4％和99．3％。尽管PLS和PCR在中浓度规格样品的测定中表现更好， CLS比较适合整个规格范围内无水茶碱的测定。在乙二胺的测定中，低浓度溶液的回收率结果较高浓度为 好，但测定的精密度明显要差。在实际样品测定中，浓度较高的样品的结果准确度要高于浓度较低的样品。 而且，CLS定量模型明显优于PLS和PCR模型，这可能与本品成分比较简单、变量较少有关。本文的定量模 型较好地克服了乙二胺峰较宽、信噪比低等不利条件，对乙二胺进行了较为准确的定量。 3．5 14批次氨茶碱注射液中两种主成分的测定结果显示，CLS定量模型与药典方法最为接近。拉曼光谱 测定法在主成分含量低的注射液无损、快速测定的应用中有一定的前景。 参考文献(略) 王灿坚1，江英桥1，刘东辉2，严小红1，马双成3 ZORBAX 1／lm×100 类化学成分进行分析和鉴别。方法：采用Agilent SB—c18色谱柱(3．0 mm，5斗m)，0．1％甲酸水溶液一乙腈 为流动相，梯度洗脱，流速0．4mL·rain～，柱温20℃，检测波长226 nm；AgilentQ—TOF质谱仪，ESI离子源，正离子检测模 式，雾化气压力40psi，干燥气流速10 50． L·min～，干燥气温度350℃，碎片电压175V，毛细管电压4kv，扫描范围m／z 1700，参比离子m／z121．050873和m／z 922．009798。结果：检测到36个化学成分，其中16个为二萜类化学成分。9个二萜类 化学成分的结构通过与对照品或根据其质谱裂解模式得到进一步确认，并探讨了Jolkinolides型松香烷内酯二萜的质谱裂解 规律。结论：狼毒大戟中二萜类化学成分与其他成分得到较好的分离。Jolkinolides型松香烷内酯二萜的质谱裂解规律对狼毒 大戟中未知二萜类化学成分的进一步研究以及其中新化合物的结构鉴定提供参考。 关键词：二萜；狼毒大戟；高效液相色谱一电喷雾一四极杆一飞行时间质谱 一66— 2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 ofthe IIPLC-·-ESI--·Q·—-TOF／MS analysisditerpenoids