药分第四章实际用.pptVIP

第一节 定量分析样品前处理方法 1.直接测定法 ［适用范围］：凡金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物或某些C-M(金属原子直接与碳原子相连) 键结合不牢固的有机金属药物，在水溶液中可以电离，因而不需有机破坏，可直接选用适当的方法进行测定。 本品在水中几乎不溶而能溶于热稀矿酸，释放出亚铁离子，可选用硫酸铈滴定液进行滴定，指示剂邻二氮菲。 2.经水解后测定法 1）碱水解后测定法 本法是将含卤素的有机药物溶于适当溶剂(如乙醇)中，加氢氧化钠溶液，加热回流，将有机结合的卤素经水解作用转变为无机的卤素离子，然后选用间接银量法进行测定。 ［适用范围］：含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固的药物，如卤素和脂肪碳链相连者。 2） 酸水解后测定法 如硬脂酸镁的测定： 3.经氧化还原后测定法 将含卤素有机药物在碱性溶液中，加还原剂（如锌粉）加热回流，药物产生还原裂解反应，使有机结合的卤素转变为无机的卤素离子测定。 本法适用于测定结构中碘与苯环直接相连，且一个苯环上含多个碘原子的含卤素有机药物。 (一)湿法破坏 根据所用试剂的不同，湿法破坏可分为以下几种： 1.硫酸－高氯酸法 2. 硫酸－硝酸法：适用大多数有机物质破坏 3.硫酸－硫酸盐法：适用于含砷、锑的有机药物 4.硝酸－高锰酸钾法 凯氏定氮法(硫酸-硫酸盐法) 　原理：含氮供试品（如生物碱）与硫酸共热消化，供试品中所含氮转变成氨,并