顶空-GCMSMS的分析水中嗅味物质方法建立问题的探讨.pdfVIP

顶空一GCMSMS分析水中嗅昧物质方法建 立问题探讨 谯应召，马金凤 摘要新的《生活饮用水卫生标准》(GB5749．2006)的颁布实施和2007年5月太湖水危机事件的暴发， 水中嗅味问题成为人们关注的焦点。通常情况下，水中致嗅物质的嗅阈值浓度(OTC)极低并且致嗅物质 组成非常复杂，因而对水中致嗅物质的定量分析比较困难。文献报道，水中嗅味物质检测大多采用固相微 萃取或固相萃取进行富集后检测，前者成本较高。后者耗时较长。本文对顶空一GCMSMS分析水中嗅味物 质的方法建立问题进行探讨。 关键词顶空一GCMSMS；嗅味物质；水质； 1引言 饮用水中的异嗅和异味不仅影响水的可饮性，产生不良嗅味的某些化合物还会直接损 害人体健康。《生活饮用水卫生标准》(GB5749--2006)明确将嗅味列入出厂水、管网水的 必测项目。而我国在水中嗅味问题方面的研究起步较晚，且目前缺乏标准化的分析方法， 因此亟需建立水中嗅味物质快速有效的检测方法。本文旨在将顶空作为仪器进样前端，样 品直接上机无须任何前处理，并对方法建立中出现的问题进行探讨，最终确立顶空 一GCMSMS分析水中嗅味物质的检测方法。 2初期方法建立 鉴于文献报道，尝试建立分析条件。经优化测试，初步确认如下分析条件出峰良好。 2．1标准品 2．异丙基．3一甲氧基吡嗪，2．异丁基-3一甲氧基呲嗪，2，4，6．三氯苯甲醚(2，4，6．TCA)，2，3，6． 公司。 2．2仪器 8030： 顶空HS一20；串联气相色谱质谱联用仪GCMS．TQ 2．3HS．20条件 顶空瓶平衡温度：90℃；样品流路温度：中温模式，150℃；传输线温度：150℃：平衡 时间；20min；进样时间：lmin； 2．4GCMSMS条件 260。C(3min)； 3存在问题 样品分析前验证仪器空白与水样空白，目标物出峰时间无干扰。进梯度混标样品(1、 基吡嗪外，其余线性不佳。分析数据显示，高沸点低浓度样品线性差。 对可能干扰原因进行排查。 3．1仪器残留 833 3．1．1 GCMSMS基线空白 采集GCMSMS仪器空白数据，基线良好，无干扰。 图1 GCMSMS仪器空白MRM色谱图 3．1．2空瓶分析 同一分析条件下放置空瓶做空白分析，考察顶空一GCMSMS全仪器系统背景情况，各 目标组分保留时间点无干扰峰。初步排除仪器残留干扰。 图2项空一GCMSMS仪器空白MRM色谱图 3．2水空白干扰 3．2．1实验室内去离子水试验 进水空白样品分析，除2．异丙基．3一甲氧基吡嗪与2一异丁基．3一甲氧基吡嗪外，其余目标 物出现干扰峰，怀疑为实验室自制去离子水空白基体干扰。 图3实验室去离子水空白MRM色谱图 3．2．2不同水源基体验证 超市购买哇哈哈纯净水与怡宝纯净水进行比较验证。同条件下分别进空白样分析，两 品牌纯净水均出现4种目标物谱峰。由此可排除水污染可能。 834 』』 L—5k 图4不同水源空白总离子流色谱图(黑色为哇哈哈，红色为怡宝) 3．3环境串扰 考察了不同实验室环境与实验室外环境娃哈哈水空白样品情况，结果表明高沸点4种 目标组分仍然出现干扰峰。由此排除环境串扰污染问题。 ●O∞j 7∞oj 6Ⅲ-i ： mo{ ‘ ·∞oj ¨ |} 鲫帅{ Jl 舢j、¨一、／—～—^—hk，喁。．，。，～l慵，吼。硝以，k。。。．．止止4 4