舒心合剂的制备与质量控制.pdfVIP

舒心合剂的制备和质量控制 黄东燕，罗梓河，黄俊斌(汕头市中心医院．汕头515∞1) 舒心合剂是我院协定处方。由黄芪、党参、三七、 洗脱杂质，洗至lmL洗脱液与3mL水混合澄清后， 丹参、赤芍组成，功能活血化瘀，补气。用于冠心病， 再用水洗至流下的洗液无酵味，吸取舒心合剂和缺 心绞痛等。多年临床验证，疗效显著，为有效控制产 黄芪的舒心合剂各5mL分别上柱流动吸附后。各以 35 mL50％乙醇分 品质量，本研究建立薄层色谱法进行定性鉴别，用紫 mL水分5次洗除杂质，再各用35 mL甲 外．可见分光光度法钡4定制剂中总皂苷的含量。 5次洗脱后，收集50％乙醇洗脱液，蒸干。用l 1仪器与试药’ 醇溶解，作为供试品溶液和阴性对照溶液；另取黄芪 甲苷对照晶，加甲醇制成每ImI。含1．5 UV—160l型紫外．可见分光光度计(日本岛 mg的溶液， 作为对照品溶液，照《中国药典》2005年版一部附录 津)，大孔吸跗树脂(D—lOl净品型，批号：030510， 薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液 天津市海光化工有限公司)，80一2离心机(上海手 各2仙L和阴性对照溶液10仙L，分别点于同一以 术器械厂)，HH—w2l·cr60Ⅱ型电子恒温三用水 箱(广东省汕头市医用设备厂)，那Q一Ⅱ型薄层自 0．5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板 动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂)。 上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)lO℃以下放置的 人参皂苷Re、黄芪甲苷、人参皂苷Rg。(供含量下层溶液为展开剂，展开，取出。晾干，喷以lO％硫 酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰(约5 测定用．批号分别078I一9如5、0703- 栅n)．供试品色谱中。在与对照品色谱相应的位置 9914，中国药品生物制品检定所)，人参皂苷鼬。(供 上，显相同的红褐色斑点，紫外光灯(365nm)下检 鉴别用，批号：0704．9508，中国药品生物制品检定 视，显相同的黄褐色斑点，阴性对照无此斑点。 所)三七、赤芍对照药材(批号分别为12094l· 3．2．2三七取舒心合剂10mL．以用水饱和的正 200304、121093．200402。中国药品生物制品检定 所)；硅胶G(化学纯．青岛海洋化工有限公司)，水丁醇液振摇提取2次，每次20mL．合并正丁醇液， 为注射用水，甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯； 用水洗涤2次，每次20mL，弃去水液，正丁醇液蒸 干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液，同法 舒心合剂为本院制剂室生产(批号：050614、060214、 060420)。 处理缺三七的舒心合剂作为阴性对照；另取三七对 2处方和制备 照药材lg，加水lO滴，搅匀。再加以水饱和的正丁 2．1 处方 醇液lOlIIL，密塞，振摇10mill。放置2h，离心，取上 黄芪30