微波消解—电感藕荷等离子体发射光谱法测定精二甲中的8种微量元素.pdfVIP

2010第十五届中国有机硅学术交流会论文集 ·355· 微波消解一电感藕荷等离子体发射光谱法测定 精二甲中的8种微量元素 季建英，吴丹，孟春静，初秋亭 (浙江新安化工集团股份有限公司，建德311600) 摘要：采用微波消解一电感藕合等离子发射光谱(ICP—AES)测定精二甲中的铁、铝、镉、钾、锌、 镁、铬、铅八种元素的方法。对仪器的参照设置和微波消解进行优化。结果的相对标准偏差(RSD)均小 于5％，加标回收率为94—104％。该方法简便、准确，为精二甲提供了可行性依据，无需基体匹配。 关键词：微波消解，电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AES)，精二甲，元素 精二甲是制备有机硅聚合产品最重要的的单 h[2-3]，用超纯 玻璃器皿均经lO％HN03浸泡24 体之一，也是制取其他硅官能硅烷的基本原 水清洗。 料【lJ。我们经常会关注精二甲中的有机杂质， 1．2实验方法 往往会忽视其中的微量元素。除了微量有机杂质 将各元素的标准储备液配制成混合标样。混 外，微量元素也会影响精二甲的品质。我们研究 合标样l：铁(O．5斗g／mL)，铝(0．5斗g／mL)， 精二甲中的微量元素具有一定的重要意义。本方 镉(0．5p,g／mL)，钾(0．5lag／mL)，锌(0．5 法分别加入HNO，、HF进行微波消解，用ICP— g／L)，镁(0．5g／L)，铬(O．5p．g／mL)，铅 AES同时测定精二甲中的铁、铝、镉、钾、锌、 lae／mL)， (0．5¨g／mL)；混合标样2：铁(1．0 镁、铬、铅八种元素。 pg／mL)，锌(1g／L)，镁(1g／L)，铬(1．O 1 实验 斗g／mL)，铅(1．0斗g／mL)；标准工作曲线由各 1．1仪器及试剂 元素的混合标样溶液和空白溶液3个点由化学工 微波消解采用QWAVE2000(VIVARSAL) 作站自动制作，其线性相关系数在0．9999— 型微波消解加速系统，其配有十只四氟乙烯消解 1．0000之间。 罐，容积为100mL，系统可以对罐内温度(通 光谱仪最佳优化工作参数：高频电源功率 过光纤传感器)和加热时间进行欲设。 1400 W，冷却氩气流量12L／rain，辅助气流量l SPECTRO GENESIS型等离子发射光谱仪 L／min，雾化器流量lL／rain。 (德国SPECTRO公司)是一款可提供同步测量 1．3消解方法 的自动光学发射光谱仪。等离子体系统：等离子 称取2g精二甲(精确至0．0002 g)到装有 体轴向观测系统(OPI)；光学系统：经典光学10—15 mL水的密闭容器中，充分水解。然后把 与现代CCD相结合；工作方式：光谱直读，多 密闭容器中的水解物如数转移到微波加速反应系 元素同时测定。 统的内罐，加入5mL硝酸和6mL氢氟酸，摇 标准储备液：铁(1