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表6加群翟收率试验 取3份,精密称定.按供试品溶液制备方法操作,提
取溶媒(50%甲醇)用量分别如下:①25mI,:②50
L:③100mL;分别取续滤液作为供试品溶液,依法
测定,结果表明用提取溶媒25L已基本提取完全,
但考虑到投料的每批药材的含量高低不同,为稳妥
起见,确定提取溶媒用量为50mL。
3.3提取时问的选择
取同一批号的样品(批号060501)粉末分别称
取3份.精密称定,按供试品溶液制备方法操作,用
垫曼 型!!量鱼!竺£苎! 塑堡篓望!!£苎2 ±望!竺芝苎! 50%.6甲醇50mL超声提取,提取时间分别如下:
Ⅷ,6 0Ⅲ0
g ①∞mi“;②30min;③40耐n;分别取续滤液作为供
㈣l n334
n3347 0.3337 试品溶液.依法测定,结果表明超声处理20Ⅱlin的
㈣∞ n3397 0.3382 0.拍27
m3465 n3464 提取率与30min、40Illin一致,但考虑到投料的每
nm8 0 3”7
∞5∞ 0 3362 批药材的含量高低不同,为稳妥起见.确定提取时间
仉3”3 0 3砧8
n”08 0.34B7 为30min。
06lr04 a3484
nⅢ2 0.3469
3.4测定波长的选择
0
0 34l
∞ll∞ 022
03425 0 3404 取绿原酸对照品的50%甲醇溶液(O.01g·
艏儿06 0 3449 0.3424 nⅢg L“),厂紫外分光光度计上在200—400m波长间
O 3“2
017l4 n17l6 扫描。结果在327.2nm波长处有最大吸收,与文
嘶J207 n17l7
7 n1710
n172 献…所用的测定波长一致,故选择327nm为本品的
017l5
∞1208 n17l6
3
01722 n170 测定波长。
06IⅫ 01838 nlB3l n1837 3.5流动相的选择
01846 0 lB33
O.185l n1858 曾试用下列流动相:①乙睛旬.4%磷酸(10:
061210 n1845
nI吕38
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