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2_甲基氨基硫脲的合成.pdf
第 卷第 期 精 细 化 工 中 间 体
36 2 Vol.36 No.2
年 月 FINE CHEMICALINTERMEDIATES
20064 April 2006
!
!!!!!!!!!!!!
!
药物及其中间体!
!!!!!!!!!!!!
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2- 甲基氨基硫脲的合成
薛尧森,毕彩丰,马少华,华 哲
(中国海洋大学 化学化工学院,山东 青岛 )
266003
摘 要:以水合肼和亚磷酸二甲酯为起始原料合成甲基肼,再直接和硫氰酸铵反应两步制取 甲基氨基硫脲。
2-
详细研究并得到两步反应的优化条件:甲基化反应以四丁基溴化铵为催化剂,反应温度为 110~120℃,反应时间
为 ;后一步反应原料配比 (甲基肼) (硫氰酸铵) ,热重排温度为 左右,热重排时间为 。在
2h n ∶n =1∶1.2 120℃ 2h
此条件下总收率达 (以水合肼计)。
45.5%
关键词: 甲基氨基硫脲;甲基肼;合成
2-
中图分类号: 文献标识码: 文章编号: ( )
TQ225.27 A 1009-9212200602-0034-02
Synthesisof2-Methylthiosemicarbazide
, , ,
BICai-fengMAShao-huaHUAZhe
XUEYao-sen
( , , , )
CollegeofChemistryandChemicalEngineeringOceanUniversityofChinaQingdao266003China
:
Abstract
,
and dimethyl phosphite
NBr as
4
,the reaction temperature℃, 110~120
catalyst
, ,
ammoniumthiocyanatewas1
∶1.2inthenextstep ℃
: ; ;
2-methylthiosemicarbazidemethylhydrazinesynthesis
Keywords
前 言 左右,具有较好的经济价值,适合工业化生产。
1 20%
[,]
12
甲基氨基硫脲是头孢三嗪的重要中间体 , 其反应方程式为:
2-
随着中国头孢类抗生素生产的发展,市场上对三嗪环
的需求很大,相应带动了 甲基氨基硫脲的需
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