3—氯—4—氟苯胺制备的改进.pdfVIP

维普资讯 江苏化工 1992年 第 2期 · 19 · 3一氯一4一氟苯胺制备 的改进 周 如 宝 0 71 2 ／ c · (肯卅市蟥林科技情报研究 ．213101) 邻二氯苯为原料，经硝化、氟置换 、氢还原而制得 3一赫一4一氟苯胺 关键词：3-氯氟苯胺馨0 § 敢苇膊 ，f；羁奉 0 L 、 t | 3氯一4一氟 苯胺 系广谱 抗 菌素氟 哌酸 蒸气蒸馏 得类 白色晶体 3氯 4氟硝基 苯 (Norfloxazin)的重要中间体 “。目前国内生产 144Og，收率 89．93 ，纯度 96 ．rap4I～ 均采用进 口邻二氯苯为原料，经硝化、氟置 43_c 。 换、还原三步制备。 唯还原反应多采用铁粉 No 盐酸法。，此法三废污染严重 为此作者采用 ! !：KF 雷尼镍为催化剂，乙醇为介质，通 Hz还原。 — cl 消除了大量 的酸雾和铁泥对环境 的污染 。 C1 I 主要原料 2．3 还原 N0 邻二氯苯 日本进 口 DMSO 盘锦化 工厂 H2、N i 氟化钾 自制 C2H5OH 2 操 作步骤 在氢化反应釜中．加入 3氯 4氟硝基苯 2．1 硝化 1000g．雷尼镍 5]g．乙醇 554吨 。氢髓换三 N oz l 次 ．在 0、5MPa氢压下 ，常温至 50C反应 5h 、 HNO3-H2SO I 至不吸收H 为止 “：。滤去催化剂 ，回收 乙醇- I— =而 一 jLcl I l 减压蒸馏取 116～120℃／2．13kPa馏分 ，冷却 C} C1 得类 白色 晶体 760g，收率 91．72 ．纯度 将邻二氯苯 2920g，滴加到混酸 中 (水 98 ，mp4I～ 44C。 1200g、硝酸 3200g、硫酸 4800g)．滴 加时控 三步总收率 78．29 。 温 35～40℃，滴毕缓慢升温至 55～60C，保 温反应 2h，冷水冷却，静止分层 1h，过滤，滤 士 ’一 海 ：化 = L锃 { 4-0 F j纽 L柱 ． i 拄t量 ．胡 - ： ‘々 饼用水洗至 pH一7，干燥 ，得到淡黄色 晶体 ， 助 ，特此致谢 重 3630g，收 率 95．O2 ，纯 度 96 以上 ． mp39～ 41℃ 。