3—氯丙基三烷氧基硅烷的合成及应用.pdfVIP

维普资讯 工艺 ·试验 (Teehndogy＆ Testin 3一氯丙基三烷氧基硅烷的合成及应用 11I／／7f ((南南京京金金凌化工厂，南京210028) 了，L义z。60c’／／ ＼ 摘 要 综述了3一氯丙基三烷氧基硅烷的合成方法，对各种工艺路线进行了评述简要介绍了其在合成硅烷偶联剂中 的应用 。 ． ，．- 1 关键词3一氯丙基三烷氧基硅烷合成应用 云 I 一 ——一一 … r l 近十年来，随着橡胶、塑料、玻纤、建材等行业的 缺点是产品收率不高，两步反应后的总收率(以HSi一 不断发展，硅烷偶联剂成为发展最快的精细化工品种 cl计)仅为60％左右；另外，原料三氯氢硅与中间体 之一。3一氯丙基三烷氧基硅烷既属于硅烷偶联剂． 3一氯丙基三氯硅烷这两种物料接触空气时，能与空 又是合成其它不同牌号硅烷偶联剂的重要中同体。 气中的微量水蒸汽发生水解，放出氯化氢散发到空气 本文就其合成方法及在其它牌号的硅烷偶联剂合成 中形成酸雾，污染比较严重。 中的应用作一简要的概述 。 1．2 三氯氢硅醇解法 1合成方法 然后星茎 篓轰 ’ 1tl 3一氯丙基三氯硅烷醇解法 HSiC1 里)旦 Hsi (OR ) —CI—CH_zCH—=CH2， 3 该法是以三氯氢硅为原料，Pt、Pd等为催化剂， ‘ 与氯丙烯起加成反应 ，然后进行醇解，制备 3一氯丙 clCH2cH2CHzSi(OR)3 基三烷氧基硅烷。合成路线如下 ： 式 中：R 甲基 、乙基等 。 a (=}l，CH；c ROH 第一步醇解反应采用的物质的量配 比为：三氯氢 HSiC13 —— — cl( 2( 2(’H2si 一 硅： ~ (HSiCI 3：CHOH)：1：3，方法是 ：在冰水冷却 C1CH2CH~CHzSi(OR)3 的条件下，以2．3kg／h的甲醇和 3．2kg／h的三氯氢硅 式中：R=甲基 、乙基等 反应，反应温度控制在 70C以下，滴加反应结束后． 第一步加成反应用等物质的量配比为，三氯氢硅 保温 lh，脱除氯化氢后进行蒸馏，三 甲氧基硅烷的收 ：氯丙烯 (HSiC1：CICH2CH=CH2)1：1，催化剂选用 率最高可达 96．2％[。若用 乙醇进行醇解．则可相 氯铂酸。将氯铂酸溶于环己酮与乙烯基三甲氧基硅 应得到三乙氧基硅烷 【 。第二步是将催化剂氯铱 烷的混合溶液中制成催化剂溶液，将此溶液加入到氯 酸的丁醇溶液与定量的氯丙烯 混合，然后升温至 丙烯 中．在室温下，滴加三氯氢硅，反应时同约 6～ 40T?,，在搅拌条件下滴加三 甲氧基硅烷，加成反应结 8h。反应结束后，进行蒸馏，3一氯丙基三氯硅烷的收 束后，进行蒸馏，3一氯丙基三 甲氧基硅烷的收率可达 率可达 65％～74．2％ 【I-4]。另有文献报导反应终 85％[j2-131。 温度达到98(2时，收率可达 81％_5】。第二步是将 3 上述是文献所报道的一些试验方法。其主要优 一 氯丙基三氯硅烷在室温下，用 甲醇进行醇解．用氮