盐分的测定.pptVIP

实验二饲料中水溶性氯化物的测定 * 盐分测定 ● Department of Animal science 动物营养与饲料学 * 2010.10.30 一、实验目的 1、掌握沉淀滴定法中以铬酸钾为指示剂测定氯离子的原理和方法 2、熟悉饲料中水溶性氯化物含量的快速测定方法 二、 测定原理 提取饲料中水溶性氯化物，使溶液澄清，用铬酸钾作指示剂，以标准硝酸银溶液进行滴定至溶液呈砖红色，即为终点。 Ag+ + Cl- → AgCl↓ 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4↓ 三、仪器及试剂 1、仪器 分析天平、样品粉碎机、样品分析筛、烧杯、酸式滴定管（棕色）、移液管、三角瓶、量杯、量筒、玻棒、洗耳球、角匙等 5%铬酸钾指示剂、0.1N硝酸银标准溶液等 2、试剂 四、试样的选取和制备 选取具有代表性的样品，粉碎至40目，用“四分法”缩减至200～300g，密闭保存，以防试样组分变化或变质。 五、测定步骤 称取5～10g左右的试样，称准至0.001g，置于烧杯中，加入100ml不含氧的蒸馏水，搅拌15分钟，静置15分钟。 1、氯化物的提取 2、氯化物的滴定 准确移取上清液10ml于三角瓶中，加入50ml不含氧的蒸馏水，以及1ml5%铬酸钾指示剂，摇匀，然后用硝酸银标准溶液滴定，并用力振荡直至溶液呈现砖红色，且1分钟内不褪色即为终点。 1、计算公式： 六、结果的计算 NaCl%= C×(V-V0)×0.05845 × 100 W ×V1/V2 每个样品应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。当NaCl%5%时，允许相对偏差为3%；当NaCl%=5～10%时，允许相对偏差为2%；当NaCl%10%时，允许相对偏差为1%。 2、重复性： BACK 2、关于终点的问题 七、注意事项 1、关于样品稀释及移取稀释液量的问题 * 盐分测定 ● Department of Animal science 动物营养与饲料学