低温陈化法制备纳米氧化锆及其机理研究.pdfVIP

第33卷第l期 人 工 晶 体 学 报 v。l33 Nol 型型堑!旦 丝!坠些堡!塑!堡堡!!堡堕』墅些型：型 低温陈化法制备纳米氧化锆及其机理研究 王焕英1，宋秀芹2 衡求师范专科学校化学系，衡水053000；2河北师范大学化学学院，石家庄050016 浓度、反应时间、不同反应物配比、表面活性剂等对产物粒径的影响，采用透射电镜、x射线衍射仪、粒度分布仪、红 外光谱仪、差热分析仪对产品进行了表征，并得出结论：低温陈化法可以制得纳米级的zro 粒子，而且粒子分散性、 均匀性较好，并对其机理进行了探讨。 关键词：低温陈化；纳米氧化锆；制备；机理 中图分类号：0782 文献标识码：A MecIlaIlism粕dofN蜀I舯一sizedZircollia P卅pa豫tion byImw-tempe阳hlreA酉I瞎 戳蚺GHm咖愕L，soNGx珏q掰 1 Te曲er’s 053000，0lir’a； D甲毗lI】eIlIofch谢哪．HeI嘞ulcou嘴，H日神m 2 N0ⅡIlal nl-1I。眦0f凸锄is畸，Hebeiu血ve瑚‘y．‰jia小u蛐座机电话号码．ckna 盈c碗划1 A删2003，D唧耐25A‘忡Ⅲ2003 and as nallo_sized raw瑚te五als，the was 10w— Abstr盹t：usingzIoCl2’8H20CO NH2 2 z102 pre雌dby innuerlces0freactionconcentm廿onand rnate^mratioandaUkindsof t舢peI砒ure晤I唱．The tirne，raw addictiveswere and叶Awereusedto investi鲫ed．TEM，XRD，TG，UV tllat be conclIlsionis nano—sizedzimoniacall obtainedt lis a11dnohaId by way．AIld“has900d homogeneity rnechallismisalsoI℃searched． ag—omerales．1he Keywords：Iow—temperaturea百。蜡；rmonlete卜sizedZ102；prepara“on；mechanism． 1 引 言 随着电子和新材料工业的发展，纳米氧化锆的应用越来越广泛，除传统应用于耐火材料和陶瓷颜料外， 其在特种陶瓷、能源、环境、材料等方面的应用引起了广大学者的重视．成为当今研究开发的热门课题之一。 目前，见诸报道的纳米zrQ的制备方法主要有物理方法 高温喷雾热解法、喷雾感应耦合等离子体法和冷冻 干燥法 和化学法 水解法、沉淀法、水热法、微乳液法等 ，物理法对技术和材质要求苛刻，投资大，而～些化 学制备方法虽都存在着各自的优点，但也存在着不足之处，如水解法，一般采用醇盐作原料，醇盐原料昂贵， 若进行工业化生产，效益低；微乳液法制得的粉体粒子分散性好，粒度小且分布窄，但生产过程较复杂，成本 也较高。本文寻找到了一条原料廉价易得、工艺简单的合成纳米氧化锆的新途径，即以尿素为原料，采用在 远红外干燥箱中低温陈化的方法制备纳米氧化锆。 收稿日期：20n3．嘴．0l；修订日期：2003—08-25 基金项目：河北省教育厅科研基金资助项目 No座机电话号码 作者简介：王焕英 1967- ，女．河北省人．硕士，副教授。E-r唧l：wllyl座机电话号码@汕㈣咖 万方数据 第l期 王焕英等：低温陈化法制备纳米氧化锆及其机理研究 2 买 验 陈化反应，反应6h后取出，抽滤、洗涤、微波干燥、煅烧，即可得纳米zr02粉体。 3 实验条件对粉体粒度的影响 用尿素作沉淀剂的低温陈化法制备纳米zIo：实验条件及用MaIvem型粒度分布仪测得产物粒径如表I。 表l低温陈化法制备纳米zr02的实验条件及粒度 TaMe1 e伽啦妇and dze0f The叩曲唧妇I pa埔de IlaI挣蚓五l℃o出by low’佃叫瑚劬lna西噻 从上表可以看出： 1 锆离子浓度越大，产物粒径越大。其原因在于“』：随盐溶液浓度升高，凝胶粒子间生成团聚体的可能 性增大 因为是陈化反应，不搅拌 ，凝胶的均匀性变差，致使超细粒子粗化，粒径变大。 2 表面活性刺对产物粒径有很大的影响，加入聚 乙烯醇可以减小粒子粒径，而加入溴代十六烷基毗啶 增大了粒子粒径，其rIEM照片如图l a 和 b 所示。 由结晶化学知道，任何一个晶体均具有一定的化学组 成和结构，而原子和离子是组成晶体结构的基本单位， 它们的有效半径影响晶粒大小．有效半径是晶体结构 中各个原子或离子间的静电引力和排斥力相互作用达 到平衡的结果，其大小与它们的电子结构有关，与极化 屏蔽效