减压化学气相沉积法制备规则螺旋状纳米碳管.pdfVIP

V01．25 高等学校化学学报 No．8 z 0 0 4年8月 CHEMICALjoURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 1541～1544 减压化学气相沉积法制备规则螺旋状纳米碳管 陆梅·，郭新勇2，王姑1，力虎林1 (1．兰州大学化学化工学院，兰州730000；2．河南大学润滑与功能材料重点实验室，开封475001) 摘要 以硅胶负载的Co纳米颗粒为催化剂，在低流量的减压体系中通过化学气相沉积法制备了规则螺旋状 的纳米碳管．通过TEM和HRTEM研究了螺旋碳管的形貌、尺度分布以及管身、曲面和节点处的晶型；讨 论了催化剂制备中pH值对催化剂的尺寸、规则程度和存在形态以致对螺旋碳管产量、管径厚度以及螺旋管 的相对比例的影响}此外，还分析了反应压力对碳管生长的影响． 关键词纳米碳管；螺旋；化学气相沉积；透射电镜 中图分类号0646 文献标识码A 文章编号0251—0790(2004)08—1541—04 DNA的双螺旋、蛋白质中的口一螺旋、固体中的螺旋位错和蔓生植物等均具有三维螺旋结构和独 特功能‘卜3I．在各种三维螺旋结构中，碳是研究得最广泛的元素[4~6]．纳米碳管优良的电学和力学性能 已引起广泛关注[川．将微米螺旋纤维与纳米碳管的不同优势结合起来，形成规则螺旋状的纳米碳管有 可能是新一代的理想材料E8’10]． 采用AFM等方法的研究发现，螺旋纳米碳管具有0．17TPa的杨氏模量[11]，如果将其作为复合材 料的增强剂，通过机械锁定而使其嵌入到基体中，可增强界面的结合力，极大地改善复合材料的强度 和弹性Dz]．在所有制备纳米碳管的技术中，催化化学气相沉积(CCVD)法是唯一能产生螺旋结构纳米 碳管的有效技术‘13．14]．实验室的CCVD方法通常是在小石英管中于空气压力下进行，且气体流量很 大．当需要在大石英管中进行批量生产时，由于高气压大流量的操作可使碳源气体的有效转化率降 低，大部分气体被转化为无定形碳或排放到大气中，从而带来环境污染和操作安全问题．因此，改变 CCVD条件，降低制备螺旋碳管的制造成本，寻找一种安全有效的生产方法，是亟待解决的问题． 本文采用CCVD法以硅胶负载的Co纳米颗粒为催化剂，在低流量的减压体系中制备出规则螺旋 碳管，用TEM和HRTEM研究了碳管的形貌和晶形，并且讨论了pH值与反应压力对碳管生长的 影响． 1 实验部分 1．1催化剂的制备 用pH控制的离子吸附沉淀法制备催化剂．将0．6g h． 于50mL的二次水中，再将1 h，于120‘C下空气干燥24 g硅胶载体加入到上述溶液中超声4 1．2低压CCVD法生长螺旋碳纳米管和电镜表征 将干燥后的催化剂研成粉末铺在石英舟内，使其在石英夹套管式炉内进行反应．用机械泵将石英 h．在产物中加人体 管内的真空抽至100Pa，加热至720℃，然后通入20cm3(标准)的CzH2，沉积0．5 h除去co金属颗粒．将溶液静置4h后用二次水抽滤洗涤，在正 积分数为30％HNO。溶液，超声0．5 庚烷一丙酮．异丙醇(体积比为1：1：1)中超声0．5h除去硅胶载体，用二次水抽滤洗涤． 将纯化后的碳管用适量乙醇分散，经低功率超声分散后，制备于喷有碳膜的微栅铜网上，进行透 kV． 射电镜(TEM，JEOL一2010microscope)和高分辨透射电镜(HRTEM)观察，加速电压为200 收稿日期：2003—06一】7． 基金项目：国家自然科学基金(批准号资助． 万方数据万方数据 高等学校化学学报