凝胶自蔓延法制备Ba2Ti9O20.pdfVIP

第33卷 增刊3 稀有金属材料与工程 ANDENGn娓ERⅡ呵G December2004 2004年 12月 RAREMETALh量ATERIALS 凝胶自蔓延法制备Ba2Ti9020 周丽娟，翁文剑，杜丕一，沈鸽，韩高荣 (浙江大学，浙江杭州310027) 摘 在1 度影响了干凝胶的均匀性，从而决定了最终形成的产物的相组成。分析了凝胶干燥过程的反应机理。) 关键词：凝胶自蔓延；单相Ba：Ti9020；平板干燥；均匀性 中图法分类号：TFl23 文献标识码：A 文章编号：1002．185x(2004)S3．269-04 1 引 言 成Ba2Ti9020粉末。 在BaO．Ti02系统中，Ba2Ti9020具有优异的微波介 电性质，如高介电常数，低介电损耗及小的频率温度 浓度。取适量柠檬酸用去离子水溶解后与一定量的硝 系数，因而得到广泛应用。但是得到单相Ba2Ti9020 则很困难，经常会伴有BaTi409和Ti02相。O’B巧an 等和Jaakola等【1’2】都认为扩散是影响Ba2Ti9020相形 成的主要因素，而Jenn．Ming等[3】的实验表明在得到待均匀混合后用氨水调节溶液pH值至6．5左右。不同 温度下平板干燥排出水分，得到凝胶粉末，称为前驱 Ba2Ti9020的热处理过程中相形成的顺序是：BaTi50ll 体粉末。前驱体粉末在600℃马弗炉中燃烧5min，放 BaTi409Ba2Ti9020，并解释为Ba2Ti9020相的高表面能 和界面能，导致了低的成核速率，而使得其形成速率最 出大量气体和热量。所得粉末900℃预烧后，在 低。 1 实验还发现预烧中BaTi5011的存在有助于在烧 热分析仪分析平板干燥所得凝胶前驱体的热分解过 结体中Ba2Ti9020相的形成，而在热处理中BaTi5011相 的形成极大地依赖粉体组分的均匀性。因此材料相组 成与制备工艺密切相关。湿化学合成因为在溶液中生 范围是20℃～1000℃。反应不同阶段得到的粉末进 成前驱体能保证化学计量比的精确性和成分的均匀 行x射线衍射分析以确定相组成。合成路线如下图1。 性，以及良好的可控性，而受到广泛的关注。湿化学 3结果与讨论 21。掌握湿化学法制 合成Ba2Ti9020相亦有很多报道【4~1 备工艺对材料合成的影响规律，对材料性能和可靠性 3．1 前驱体粉末的DTA-TG图谱 的提高有着重要的意义。 前驱体粉末的DTA．TG图谱如图2所示。 本工作研究了不同干燥温度对前驱体粉末的性质 和热行为的影响，以及其对单相Ba2Ti9020生成条件的 影响。并采用sol—gel与自蔓延法相结合，以TiO(N03)2 -Ba(N03)2．C6H807·H20-NH3·H20为体系，合成了单 相Ba2Ti9020。 2 实 验 失重；阶段Ⅳ(800℃～1000℃)为恒重过程。 实验用原材料为钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)、硝酸、硝 收到初稿日期：2004．05．3l；收到修改稿日期：2004．06．04 基金项目：国家重大基础研究计划(973项目)(2002cB613302) Email：wengwj@zju．edu伽