利多卡因分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用.pdfVIP

第38卷 分析化学(FENⅪ叫AxuE)研究简报 第11期 of 1652～1656 2010年11月 Chine辩J0咖alAnalyticalChemistry DOI：10．3724／SP．J．10％．加m．016配 利多卡因分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用 刘翠1 吐尔洪·买买提“ 努尔买买提·库达巴尔地1 ElenaV．Piletska2 曾何华1 1(新疆大学化学化工学院，石油天然气教育部重点实验室，乌鲁木齐830046) Bt耐f抽ds王Ii弛MK43 2(C姗dieldHeaItll，CmndieldUIlive璐ity 0AL，UK) 摘要以利多卡因(LD)分子印迹聚合物为研究体系，利用分子模拟计算功能单体与模板分子之间的相互作 用能，并通过作用实验加以验证，确定衣康酸为最佳单体。以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，，v，^L二甲基甲 酰胺(DMF)为溶剂，采用本体聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)；采用高效液相色谱检测。实验发现，聚合物 具有较高的印迹指数和选择性；在乙腈加载、5％甲醇．乙腈淋洗、5％Hcl-甲醇洗脱条件下，聚合物具有最佳印迹 效果。通过渗漏实验考察聚合物键合容量。实验发现，在乙腈溶液中每100MIP与空白聚合物(NIP)可分别 IIlg 键合1．62和O．92IIlg【D分子；采用光度法测定牛血清中利多卡因的含量，其平均回收率达到84．6％。 关键词分子印迹聚合物；固相萃取；利多卡因；分光光度法 1 引 言 盐酸利多卡因(LD)属酰胺类中效局部麻醉药，主要用于神经及硬膜外阻滞麻醉。LD血药浓度过高 时，可产生中枢神经系统及心血管系统的毒性反应。由于生物样品中许多内源性物质的存在，使得样品净 化成为必要步骤。因此，发展快速、高效、高选择性、环境友好的样品前处理技术非常重要…。 目前，生物样品中的盐酸利多卡因前处理手段较多，如溶剂萃取和同相萃取法，结合毛细管电泳、气相 色谱质谱法或高效液相色谱法心。】。溶剂萃取法需要大量的有机溶剂，耗时且存在严重的基体干扰，其它 方法的仪器昂贵。固相萃取法(SPE)出现于20世纪70年代，至今己成为许多领域样品预处理的常用方 法。传统的sPE吸附剂选择性不佳，在富集分析物过程中存在大量基体和干扰物质。分子印迹聚合物 (MIP)是为印迹分子量身定做的高分子聚合物，具有预定性、实用性和识别性等特点【6-8J。由于模板选择 的多样性，使得MIP能广泛应用于物质的分离与分析过程，它对于目标物质的高度选择性也是普通sPE所 不能比拟的一’lo。。 本研究采用本体聚合法合成MIP，并将其作为固相萃取材料，对分子印迹固相萃取(MI-SPE)过程进行 优化选择，采用分光光度法测定生物样品中盐酸利多卡因含量。 2实验部分 2．1仪器与试剂 (AD)、Ⅳ，Ⅳ．二甲基苯胺(Co，纯度98．0％，杭州大阳化工有限公司)；Ⅳ，Ⅳ．二甲基甲酰胺(DMF，色谱纯， 天津光复精细化工研究所)，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA，分析纯，百灵威化学技术有限公司)；偶氮二 分析纯。 2．2 Mm的制备 0．2343 0．5204 O．cr785 3．1715 将LD g(1mm01)，LA g(4眦n01)，AJBNg，EDMA g(16咖01)，DMF 20lOJ02一15收稿；20lO髓；-31接受 本文系国家自然科学基金(No及新疆大学博士启动基金(No．B蝴0113)资助 ·E—mail：turgIlu咖@xju．edu．cn 万方数据 第11期 刘翠等：利多卡因分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用 3．9262