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双标记13C,15N3-呋喃妥因的制备.pdf

第23卷第4期 化学 研究 中国科技核心期刊 2012年7月 CHEMICALRESEARCH hxyj@henu.edu.eel 双标记”C,”Ns-呋喃妥因的制备 徐建飞~。杜晓宁2,王伟2,张彰h (1.上海大学环境与化学工程学院,上海200444I2.上海化7-研究院上海稳定同位素工程技术研究中心.上海200062) 摘要:以双标记”C,”N3-氮基脲为原料.先与苯甲醛缩合。继而与氯乙酸乙酯取代、环化.再经盐酸水解反应后 与5一硝基糠醛二乙酯反应。最终制得双标记“C.”Ns一呋晡妥因.产物经红外光谱、高效液相色谱及质谱表征.结 果表明.所选用的合成路线反应条件温和,产物总收率高于60%,且同位素丰度不下降;目标产物的化学纯度 99.0%.”C同位素丰度398%.“N同位索丰度399%. 关键词:氨基脲;”C;”N;双标记呋哺妥因;制备 中图分类号:O621.3 文献标志码:A ofdouble labeled”C,15 Preparation N3一nitrofurantoin XU Jian—feil一,DU Wei2,ZHANG Xiao-nin92,WANGZhan91’ EnvironmentalChemical (1.Schoolof University.Shanghai200444,China Engineering,Shanghai 2 ResearchCenterStable ResearchInstitute ShanghaiEngineering of Isotope.Shanghai of Chemical Industry.Shanghai200062,China) Abstract:A was novelmethodestablishedto double synthesize material”C。15 was convertedto semicarbazone Starting N3-semicarbazidefirstly benzatdehyde with then with condensation allowedtoreact (II)by benzaldehyde.Compound(II)wasethyl inthe ofsodium a—chloroacetate presence with acidandcondensedwith5-nitrofurfu— OlD.Compound(111)washydrochloric hydrolyzed ral the target diacetate,generating wascharact

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