哈希快速消解法测定高氯废水CODCr的优化.pdfVIP

油 气 田 环 境 保 护 ·52·2014年8月 ENVIRONMENTALPROTECTIONOFOILGASFIELDS V01．24No．4 哈希快速消解法测定高氯废水OODc，的优化 董振莲金晓春 (大连西太平洋石油化工有限公司) 摘 要 采用哈希(HACH)20 了探讨试验。通过多种条件试验探索出简单方便、快速测定高氯废水COD。，的优化方法。该方法采用样品与 硫酸汞外部络合预处理，消除氯离子干扰，在165℃的条件下与硫酸一硫酸银及强氧化剂重铬酸钾一起加热消解 20min，冷却至室温后，于420 位生产控制及应急监测的需要。 关键词 高氯废水；COD。，测定；HACH快速消解法；优化 文章编号：1005—3158(2014)04—0052—03 nm O 引 言 热20rain。重铬酸钾还原为绿色的Cr3+，在420 波长下测定剩余cr6+的含量。试剂中含有银盐和汞 大连西太平洋石油化工有限公司部分装置使用 盐，银盐的作用是催化剂，汞盐的作用是络合氯离子 000 海水冷却，其废水含氯浓度约16 mg／L，COD。，低 以屏蔽其带来的干扰。 于50mg／L，属于高氯低COD。，含量的废水。虽然公 测定步骤：取2mL水样加入消解试管中密封，混 司污水排放口安装有在线监测分析仪，但也需要建立 快速测定高氯废水COD。，的方法，以满足生产控制及 20min，冷却至室温测定COD。，含量。 应急监测的需要。 1．1按照HACH20rain快速消解分光光度法测试 测定高氯废水COD。，的最大问题是如何消除氯 000 配制氯离子浓度为16 mg／L的空白及标样。 离子的干扰。很多技术人员在COD。，分析方面做了 20 用HACHrain快速消解法测定：消解温度165。C， 大量研究[1]，对消除氯离子干扰提出了改进措施。罗 min。 时间20 国兵[23指出HACH方法已得到美国环境保护总署 完成消解反应的试管中样品浑浊，说明高含量的 (EPA)的认可，因其操作简单，消解快速，广泛用于 氯离子与银离子反应生成了氯化银沉淀，氯离子干扰 COD。，测定。但是加入的硫酸汞对含氯较高的样品 严重，无法进行测试。因此，使用该方法测定高氯废 掩蔽能力不足。本文在充分调研相关文献资料的基 水CODc，时需要对原方法进行优化。 20 础上[2。6]，对于采用HACHmin快速消解分光光