HPLC法测定黄柏提取液中盐酸小檗碱含量.pdfVIP

江西中医药2013年4月第4期总44卷第356期 HPLC法测定黄柏提取液中盐酸小檗碱含量 ★ 周敬 于天浩 陈平 董强 梁园 (天津郁美净集团有限公司 天津 300110) 摘要：目的：测定黄柏提取液中盐酸小檗碱的含量。方法 采用HPLC法，选用GLWondasilC】8柱(250mmX4．6nm，5m)，乙腈 一 0．033mol／LKH：PO 溶液 (40：60)为流动相 ，流速为0．8mL／分，检测波长为345nm，柱温为4O℃。结果：回归方程为 ：Y=2 ×10。X+375618，R=0．9999(n=5)，线性范围为：1．745~g一8．725~g。平均回收率99．33％，RSD=1．66％。结论：经过 系统 的方法学考察，该方法具有简便、稳定、可重复的特点。可用于黄柏提取液在化妆品中添加量的控制。 关键词：HPLC；黄柏；盐酸小檗碱 ；化妆品 中图分类号：R284 文献标识码：A 中药药材黄柏为芸香科植物黄檗 (Phelloden— 34．9mg于50mL量瓶，加沸水溶解并稀释至刻度， dronamrenseRupr，关黄柏)，及黄皮树 (Phelloden— 摇匀，过0．45m微孔滤膜待测。 dronchineseSchneid，川黄柏)的干燥树皮。黄柏因 2．3 供试品溶液的制备 精密称取黄柏提取液 其具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮等功效作为药 2．0g(精确到0．0001g)于 10ml量瓶中，加入少量沸 材制备中药或中成药。很多资料表明，黄柏及其提 水并用冷水稀释至刻度，摇匀。取上清液过 0． 取物对治疗湿疹、痤疮等皮科疾病具有 良好的效 45m微孔滤膜。 果_1J。在化妆品提倡纯天然、绿色、环保 的趋势 2．4 线性关系的考察 精吸对照品溶液2．5、5、 下，天津郁美净集团成功地将黄柏提取物添加到化 7．5、10、12．5L，按2．1进行测定，以峰面积为纵坐 妆品中，使其具备抑菌、抑疹的功效。盐酸小檗碱是 标，以对照品进样量(g)作图，得线性 良好的直线， 黄柏中最重要的活性成分，故探索以高效液相法 方程为：Y=2X10。X+375618，R=0．9999(n=5)， (HPLC)测定黄柏中小檗碱的含量并做系统的方法 线性范围为：1．745g一8．725g。 学研究论证是天然提取关键技术的重要环节，拟建 2．5 精密度实验 精密吸取对照品溶液 l0 在 立快速高效准确盐酸小檗碱含量检测方法。 2．1条件下重复进样 5次，计算盐酸小檗碱峰面积 1 仪器与试剂 RSD=0．21％，表明仪器的精密度 良好。结果见表 岛津LC一10AT高效液相色谱仪，包括 LC一 1。 10AT双元泵，SPD一10A紫外检测器，CTO一10AS 表 1 精密度实验结果 柱温箱，7725i手动进样器 (日本岛津公司)；N一 2000双通道色谱据工作站(浙江大学智能信息工程 研究所)；梅特勒托利多电子分析天平。 盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所 110713—200911，)甲醇、乙腈为色谱纯；其它为分 析纯。水为去离子水；实验材料为黄柏 Phelloden． 2．6 重现性实验 精密称取5份同批次黄柏提取 dron口m eRupr，干燥树皮。 液样品0．5g(精确到0．0001g)，按 2．3制备供试 2 方法与结果 液，精密吸取供试液 1O 注入高效液相色谱仪，盐 2．1 色谱条件 色谱柱：GLseienceWondasilC】8 酸小檗碱含量的RSD=1．28％。 柱 (4．6mm ×250ram ×5m)；流 动相 ：乙腈 一 2．7 稳定性实验 精密吸取样品1O微升按2．1条 0．033molYLKH2PO4溶液调pH=3．5(40：60)；检测 件，分别在0、1、3、6、9、24小时进样，盐酸小檗碱含 波长345nm；柱温：40℃；流速：0．8mL／