白术内酯Ⅰ对照品的分离提纯.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE 白术内酯 I对照品的分离提纯枣 ★ 何明珍 欧阳辉 梁起栋 李志峰 李翔 黄何松”冯育林 杨世林 (江西中医学院中药固体制剂制造技 术国家工程研究中心 南昌 330006) 摘要 ： 目的：研究从 白术药材 中分离提取 白术 内酯 I对照品的方法。方法：采用系统溶剂法，结合硅胶柱层析及凝胶柱层 析等方法对白术内酯I进行分离提纯，并用薄层、HPLC法对对照品纯度进行检测，采用现代光谱技术进行结构鉴定。结 果：从 白术药材中分离提纯 白术 内酯I对照品，经纯度检测，质量分数达98％vX上。结论：本项实验建立的提取纯化方法简 单可行，所得到的白术内酯 I对照品符合中药对照品的相关要求，可以作为药材及其成药的质量控制用对照品。 关键词： 白术；白术 内酯 I；对照品 中图分类号：R284．2 文献标识码：A 白术为最常用中药之一 ，为常用补益类中药， RE系列旋转蒸发器 (上海亚荣生化仪器厂)， 俗有 “北参南术”、“十方九术”之说 ，亦 “浙八味之 TWQZ一0．2型高效循环提取液浓缩机组 (浙江瑞安 ” 一 。 《中国药典~2010版规定白术为菊科植物 白术 四方药化机械公司)，KQ一250型超声波清洗仪 (昆 AtractylodesmacrocephalaKoidz．的干燥根茎 。具有 山市超声仪器有限公司)，BS124S电子天平(北京赛 健脾益气，燥湿利水，止汗 ，安胎n之功效。适用于 多利斯仪器系统有限公司)，XT4—100x显微熔点测 气弱脾虚、运化失常所致的食少便溏、脘腹胀满、倦 定仪 ，U一2001紫外一可见分光光度计 ，Perkin—E1． 怠无力以及痰饮水肿等。现代药理研究表明，白术 mer983型红外光谱仪，AEI—MS一50型质谱仪 ，Ino． 有利尿、降血糖、扩张血管、抑菌、抗炎、抗肿瘤等多 va一400型核磁共振仪，Agientl100高效液相色谱仪。 方面的生理活性。 1．2 试剂与试药 白术的主要化学成分为 白术挥发油 ，含量为 柱层析用硅胶 (100—200目，200—300目)(青岛 1．4％，呈黄色，粘稠，具有香气。随着检测技术的提 海洋化工厂)，SephadexLH一20(Pharmacia公司产 高和提取工艺的优化，从白术挥发油中分离出的成 品)，水为超纯水，硅胶G、GF254薄层板 (青岛海洋 分越来越多，而讨论较多的主要为苍术酮、白术内 化工厂分厂)，色谱甲醇(上海振兴化工一厂)，其它 酯系列成分。大量研究表明，苍术酮在 白术挥发油 试剂均为分析纯。 中含量最高，可达50％以上。而且被认为是主要有 白术药材购于樟树中药材市场，由江西中医学 效成分之一，但苍术酮不稳定 ，在空气中放置易转 院中药鉴定教研室刘庆华老师鉴定为菊科植物 自 化，主要转化为白术内酯类成分 ，能减少其刺激作 术AtractylodesmacrocephalaKoidz．的干燥根茎 。 用的同时，增加其药理功效。 2 方法与结果 近年来对 白术化学成分的研究国内外己有不 2．1药材提取与粗分 少报道 ，但有关 白术药材对照品的研究报道较少， 白术药材 10kg，粉碎成粗粉 (过6O目筛)，加入 随着白术药材及其制剂的研究和发展，作为质量控 95％乙醇回流提取2次，每次 1．5小时，提取液热滤 制用的对照品的研究显得尤为重要。 过，合并2次滤液，减压回收至无醇味，得到白术药 1仪器与试剂、试药 材提取粘稠液。将粘稠液加适量水分散后 ，分别依 】．1 仪器 次加入石油醚、乙酸