大孔吸附树脂纯化二冬膏总皂苷工艺研究.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE 大孔吸附树脂纯化二冬膏总皂苷工艺研究 ★ 张理波 季巧遇 眭荣春 李露爽 张娟娟 (1．江西中医药大学 江西 南昌330004；2．江中 药业股份有限公司 江西 南昌330096) 摘要：目的：筛选大孔吸附树脂纯化二冬膏总皂苷的最佳工艺。方法：以二冬膏总皂苷含量为指标，优选二冬膏总皂苷的纯化 工艺条件。结果：D101型树脂纯化效果较好。通过树脂纯化后 ，二冬膏总皂苷的纯度 由26．59％上升为62．07％，平均收率为 73．09％。结论 ：本方法纯化效果好 ，且优化后 的纯化工艺稳定可行。 关键词：二冬膏；总皂苷；大孔吸附树脂 ；工艺研究 中图分类号：R284．2 文献标识码 ：A 二冬膏收载于 《中国药典》(2010年版)一部， 分别为 12倍量、10倍量、10倍量，合并提取液，过 由天冬、麦冬组成，具有养阴润肺 的功效，用于肺阴 100目筛，放冷。离心 20min(4000r／min)，取上清 不足引起的燥咳痰少、痰 中带血、鼻干咽痛…。皂 液，减压浓缩，制成浓度为0．066g生药／mL的离心 苷是麦冬、天冬中的主要有效成分，现代药理研究证 液，备用。 明皂苷类在抗菌、抗血栓、祛痰止咳、止血、免疫调 2．1．2 供试品溶液制备 精密吸取上述二冬膏提 节、抗肿瘤及对心血管系统等方面有显著作用 ]。 取液3mL，加水 17mL稀释，以水饱和正丁醇萃取5 本实验采用大孔吸附树脂法对二冬膏中总皂苷进行 次(每次 15mL)，正丁醇液水浴挥干，残渣用甲醇溶 纯化，并对其纯化工艺进行了考察，为二冬膏的二次 解 ，定容至 10mL，摇匀，即得 。 开发提供试验依据。 2．1．2 对照品溶液的制备 精密称取菝葜皂苷元 1 材料与仪器 对照品19．01mg，置于 10mL的容量瓶中，用甲醇溶 1．1 材料 贵州天冬，浙江麦冬(均购 自安徽省毫 解并稀释至刻度 ，摇匀，即得 。 州市中信中药饮片厂，经检测符合 《中华人民共和 2．1．3 二冬膏总皂苷的含量测定 采用紫外分 国药典~2010年版一部有关各项规定)。菝葜皂苷 光光度法。精密吸取不同浓度菝葜皂苷对照品溶液 元 (含 测用，中国药 品生 物 制 品检 定所，批 号 及上述供试品溶液0．1mL，置具塞刻度试管中，70~C (110744—200407)；D101型大孔树脂、AB一8型大 水浴蒸干，精密加入 10mL高氯酸，650(2水浴加热显 孔树脂、NKA—II型、CAD一40型大孔树脂、HPD600 色 15min取出，冰水冷却 15min，摇匀，以高氯酸空 型大孔树脂(均购于南开大学化工厂)；所用试剂均 白溶液做参 比，于紫外分光光度计上 200—700nm 为分析纯，水为超纯水。 进行扫描，菝葜皂苷在 312nm处有最大吸收，二冬 1．2 仪器 uV一1800紫外分光光度计 (日本 SHI— 膏总皂苷在 3lOnm处有最大吸收，故选 310nm为二 MADZU)；AB204一N分析天平(梅特勒托利多仪器 冬膏总皂苷的测定波长。以对照品质量为横坐标， 有限公司)；BUCHI旋转蒸发仪 (瑞士 BUCHI公 吸收值为纵坐标，得线性方程为：Y=1．4262X一 司)； 0．0442(r=0．9998)，表明菝葜皂苷元在 0．09505mg 2 方法与结果 ～ 0．7604mg范围内与吸收值呈 良好线性。 2．1 二冬膏总皂苷的提取和含量测定 2．2 大孑L树脂的预处理 取 D一101、AB一8、CAD 2．1．1 二冬膏提取 按二冬膏处方 (天冬500g麦 一 40、NKA一2及 HPD600五种大孔树脂