清肺消痤颗中黄芩苷的含量测定.pdfVIP

JIANGXIJ0URⅣALOFTRADITIONALCHINESEMEDIClIVE 清肺消痤颗中黄芩苷的含量测定球 ★ 李爽 吕佳佳 马兴苗 范玲 刘志辉 ” (1．南京中医药大学2010级硕士研究生 南京 210046； 2．南京中医药大学一附院 南京 210036) 摘要 ： 目的：建立清肺消痤颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定制剂中黄芩苷含量，使用Kromasil色谱柱， (250mmx4．6mm。5xim)，以甲醇一0．2％磷酸水(76：24)为流动相；流速lmL／分 ；柱温：30oC；检测波长：315nm。结果：黄芩苷在 O．0318xIg-O．5235 g范围内呈 良好的线性关系(r=0．9999)，平均回收率97．23％(n=6)，RSD为1．39％。结论：所建立的含量测定 方法可靠，操作简便，重现性 良好，可用于该制剂的质量控制。 关键词：清肺消痤颗粒；质量控制；黄芩苷 中图分类号：R286 文献标识码：A 清肺消痤颗粒由黄芩、丹参、赤芍等九味中药组 中，加甲醇溶解并稀释至刻度即得。 成，具有清火解毒、凉血活血之功效，用于痤疮的治 2．2．2 供试品溶液 疗，疗效显著。方中黄芩为君药，黄芩苷为黄芩中的 将清热消痤颗粒研细，取约0．5g，精密称定，置 活性成分之一，具有抗菌消炎等作用 。本实验采 圆底烧瓶中，加70％乙醇40mL，加热回流3小时，放 用HPLC法对制剂中黄芩的有效成分进行了定量研 冷，滤过，滤液至 100mL量瓶中，用少量70％乙醇分 究，为建立该制剂的质量控制方法提供了参考依据。 次洗涤圆底烧瓶和残渣，洗涤液滤人同一量瓶中， l 仪器与试剂 加70％乙醇至刻度，摇匀，即得。 1．1仪器与试药 2．2．3 阴性样品溶液 Agilentl100高效液相色谱仪 (美国安捷伦公 取缺黄芩的阴性样品，分别按 2“．1．2．2”项下方 司)；MettlerToledo精密电子天平 (瑞士梅特勒一托 法制备溶液，即得。 利多 (上海)公司)；Millipore—Q纯水机 (美国Milli． 2．3 系统适用性试验 pore公司)。 分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性样品 黄芩苷对照品(购于中国药品生物制品检定 溶液各10 L，注入高效液相色谱仪，测得HPLC图 所，含量测定用，批号为 110715—200815)；液相测定 谱(见图1)。结果表明，样品与对照品在相同位置 用甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为 有吸收，分离度大于 1．5，阴性无干扰，理论塔板数 分析纯。 按黄芩苷计算应不低于3000。 2 方法与结果 2．1 色谱条件及系统适用性试验 色谱柱 ：Kromasil柱，(250mmx4．6mm，5m)， 流动相 ：甲醇一0．2％磷酸水 (76：24)；流速 ：1mL／~)； 柱温：30oC；检测波长：315nm；进样量 10~zL。 2．2 溶液的制备 2．2．1对照品溶液 精密称取黄芩苷对照品20．94mg置50mL量瓶 A 基金项目：江苏高校优势学科建设工程资助项 目。 作者简介：李爽，女，TelE—mail：lshuang12456@163．corn。 通讯作者：刘志辉 ，主任中药师，从事中药制剂开发及中药质量标准研究，Tel：025E—mail：liuzh1008@126．corn。 · 62 · 江西中医药2013年2月第2期总4J4卷第362期 24．3mg·g)，共6份，每份加入黄芩苷对照品溶液，